9
- Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб проводятся по ГОСТ Р 54227—2010 (CEN/TS 15442:2006) и ГОСТ Р 54228—2010 (CEN/TS 15443:2006). Аналитическую пробу перемешивают и доводят до воздушно-сухого состояния.
Одновременно с определением выхода летучих веществ на двух навесках пробы определяют массовую долю влаги по ГоСт Р 54233—2010 (CEN/TS 15414-3:2006).
- Проведение испытания
- Число испытаний
Необходимо провести, как минимум, два испытания.
- Контроль за температурой в муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900 ± 5)°Сс помощью постоянно установленной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помещают подставку, заполненную пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной итойже высоте от пода печи с помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.
Допускается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Примечание — Температуру в печи проверяют до начала определений. Если в течение одного дня проводят несколько серий определений, температуру в печи контролируют один раз в день. При проверке скорости восстановления температуры в печи поступают аналогичным образом.
- Определение выхода летучих веществ
Пустые тигли с крышками устанавливают на подставкудля одного или несколькихтиглей и помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (900 ± 10) °С, и выдерживают при этой температуре 7 мин. Вынимают тигли из печи, остужают до комнатной температуры на толстой металлической пластине.
Как только тигли остынут, в каждый из них помещают навеску, взвешенную с точностью до 0,1 мг (1,0 ± 0,1)ганалитической пробы. Закрывают крышкой и распределяют навеску по днутигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают на холодную подставку, затем переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на (420 ± 5) с.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают до комнатной температуры на термостойкой пластине. Когда тигли остынут, их взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечания
- Одинаковая процедура прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги, поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощения влаги нелетучим остатком.
- Если делается несколько определений, то все свободные места на подставке должны быть заняты пустыми тиглями.
- Обработка результатов
Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива Vs, выраженный в процентах по массе, вычисляют по формуле
Va _ 100(m2 -m3) _ Wa (1)
(m 2 - m1)
где m1 — масса пустого тигля (5.3) с крышкой, г;
m2 — масса тигля с крышкой и пробой до нагревания, г;
m3 — масса тигля с крышкой с пробой и нелетучим остатком после нагревания, г;
Wa — массовая доля влаги в аналитической пробе, %.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитанное с точностьюдоО,01 %иокругленноедо0,1 %.
При необходимости результаты испытаний пересчитывают на сухое состояние топлива по формуле