8
стекла по ГОСТР 51760, предварительно промытой водой той же степени чистоты.
- Кислород газообразный по ГОСТ 5583 с объемной долей чистого вещества 99,95 %.
- Добавки, улучшающие горение
В качестве такихдобавок могут быть использованы различные вещества, например бензойная кислота, парафиновое масло, ацетобутират в виде таблеток, полиэтилен.
- Оборудование и требования к нему
- Общего назначения
- Весы лабораторные по ГОСТР 53228 с точностью взвешивания до 0,1 мг.
- Стеклянная лабораторная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ25336.
- Метод А
- Пресс, оснащенный матрицей для прессования таблеток диаметром около 13 мм.
- Бомба для сжигания, предназначенная для определения серы и хлора. Может быть использована бомба, которая применяется для определения теплоты сгорания по ГОСТ 147.
Бомба должна быть герметичной во время испытания и должна позволять количественно извлекать жидкие продукты после испытания. Ее внутренняя поверхность может быть сделана из нержавеющей стали или любого другого материала, на который не оказывают влияния процесс горения и продукты горения.
- Метод Б
Герметично закрывающиеся сосуды для разложения по ГОСТ Р 54213.
- Подготовка пробы
Проба для испытания представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером частиц 1 мм или менее, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р 54212.
Примечание — Для некоторых инструментальных методов анализа твердого биотоплива для достижения заданных значений прецизионности и предела повторяемости может возникнуть необходимость приготовления проб для испытаний с максимальным размером частиц меньше 1 мм (например, 0,25 мм).
Если результаты испытаний необходимо пересчитать на сухое состояние биотоплива, то одновременно с испытанием из отдельной навески пробы определяют содержание влаги по ГОСТ Р 54211.
- Проведение испытания
- Разложение пробы
- Метод А: Сжигание в герметично закрытой бомбе, заполненной кислородом
Пробы твердого биотоплива, как правило, подвергают испытанию в виде прессованных таблеток, что связано с низкой плотностью вещества и особенностями его поведения при горении. Для этого:
- отбирают навеску пробы приблизительно 1 г (если бомба для сжигания не рассчитана на другие количества пробы);
- навеску пробы помещают в матрицу пресса (6.2.1) и спрессовывают, прикладывая достаточные усилия, чтобы получить компактную нерассыпающуюся таблетку, которую взвешивают с точностью до 0,1мг. Если одновременно с настоящим испытанием проводят определение теплоты сгорания, то масса таблетки является также массой навески для определения теплоты сгорания по ГОСТ 147;
- переносят таблетку в кварцевый или металлический тигель.
Испытание может проводиться с использованием добавок, улучшающих горение:
а) жидкие добавки: после взвешивания таблетки и помещения ее в тигель на таблетку капают жидкую добавку (дают жидкости впитаться); точную массу добавки определяют путем взвешивания;
б) твердые добавки: при использовании твердых добавок сжигание проводят в специальной капсуле для сжигания, которую предварительно взвешивают. В капсулу помещают твердую добавку, взвешивают, а затем заполняют капсулу порошкообразной пробой. Взвешивают капсулу с пробой. Массу навески пробы рассчитывают, вычитая из массы капсулы с пробой массу капсулы и массу твердой добавки;
в бомбу добавляют 1 мл воды в качестве поглотительного раствора (см. также ГОСТ 147, если необходимо одновременно определить теплоту сгорания). Альтернативными являются условия, при которых воду не добавляют совсем или добавляют в большем количестве (до 5 мл). Если массовые доли хлора или серы превышает2 % (масс), то в качестве поглотительного используют щелочной раствор для нейтрализации кислых продуктов сжигания. Если последующее определение предполагают проводить методом ионной хроматографии, то в качестве поглотительного раствора может быть использован кар-