6
- Перед началом определения аналитическую пробу тщательно перемешивают и затем взвешивают. Пробу массой 1 г помещают на дно тигля и разравнивают. Взвешивают тигель с пробой с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Если аналитическая проба требует высушивания, то тигель с пробой высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +10) °С, а затем взвешивают.
Примечание — При нужной зольности для большей точности необходимо использовать больший размер выборки (и большие блюда).
- Помещают наполненный тигель в холодную печь. Затем нагревают печь с тиглем следующим образом:
- печь нагревают равномерно до температуры (250 + 10) °С в течение 50 минут (т. е. увеличение температуры составляет + 5 °С/мин). Поддерживают температуру на этом уровне в течение 60 мин, чтобы вышли летучие вещества до воспламенения;
- продолжают равномерно нагревать печь до температуры (550 +10) °С в течение 60 мин (т. е. увеличение температуры составляет + 5 °С/мин) и поддерживают температуру на этом уровне не менее 120 мин.
- Вынимают тигель с его содержимым из печи. Помещают тигель для охлаждения на толстую металлическую пластину на 5—10 мин, затем переносят в эксикатор без осушителя для остывания до температуры окружающей среды. Как только температура окружающей среды будет достигнута, взвешивают тигель с его содержимым с точностью до 0,1 мг и записывают массу. Рассчитывают зольность, как указано в пункте 8.
- Если возникает сомнение, что образец сгорел не полностью (например, при визуальном осмотре обнаружена сажа), то:
- либо тигель с его содержимым помещают в печь, нагретую до 550 °С, и прокаливают 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг;
- либо в тигель добавляют несколько капель воды или нитрата аммония, затем помещают его в холодную печь, нагревают до температуры (550 +10) °С и прокаливают в течение 30 мин, после чего взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы тигля с остатком не станет менее 0,2 мг.
- Обработка результатов
- Зольность на сухое состояние Ad, % масс, рассчитывают по формуле
Ad _ (тз -т1) 100 100 , (1)
(т2 -т1) 100-Wa’
где т1 — масса пустого тигля, г; т2 — масса тигля с пробой, г; т3 — масса тигля с зольным остатком, г;
W — массовая доля влаги в аналитической пробе, %.
- Результаты испытаний вычисляют до 0,01 %иокругляютдо0,1 %. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельныхопределений.
- Прецизионность
- Повторяемость (сходимость)
Результаты двух параллельных определений (проведенных в течение краткого промежутка времени, но не одновременно), выполненных в одной и той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на двух представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга болеечем назначения, указанныевтаблице 1.
- Воспроизводимость
Разность результатов двух параллельных определений, выполненных в двух различных лабораториях на представительных образцах, взятых из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем назначения, указанные в таблице 1.