9
Допускается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Примечания
- Температуру в печи проверяют до начала определений. Если в течение одного дня проводят несколько серий определений, температурувпечи контролируют один раз в день. При проверке скорости восстановления температуры в печи поступают аналогичным образом.
- Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных температурах, постепенно изменяется.
- Подготовка пробы
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212.
Пробу перемешивают и доводят до воздушно-сухого или абсолютно сухого состояния (высушивая по ГОСТ Р 54211).
Одновременно с определением выхода летучих веществ на другой навеске пробы определяют массовую долю влаги по ГОСТ Р 54211.
- Проведение испытания
Пустые тигли с крышками устанавливают на подставкудля одного или несколькихтиглей и помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (900 + 10) °С, и выдерживают при этой температуре 7 мин. Вынимают тигли из печи, остужают до комнатной температуры на пластине из термостойкого материала и оставляют храниться в эксикаторе.
В холодный пустой тигель помещают навеску массой (1,0 + 0,1) г, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую поверхность.
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают на холодную подставку, затем переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на (420 + 5) с.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают до комнатной температуры на термостойкой пластине. После того как тигли остынут, взвешивают их с точностью до 0,1 мг.
Примечания
- Одинаковая процедура прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги, поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает возможность поглощения влаги нелетучим остатком.
- Если проводится несколько определений, то все свободные места на подставке заполняют пустыми тиглями.
- Для некоторых типов твердого биотоплива может возникнуть необходимость проведения определения на сухом образце для предотвращения потери вещества из-за неуправляемой реакции во время процесса нагревания.
- Обработка результатов
Выход летучих веществ Vd из пробы, выраженный в процентах по массе на сухое состояние, вычисляют по следующей формуле
где m1 — масса пустого тигля с крышкой, г;
m2 — масса тигля с крышкой и пробой до нагревания, г;
m3 — масса тигля с крышкой с пробой и нелетучим остатком после нагревания, г;
Wa — массовая доля влаги в аналитической пробе, %, определяемая по ГОСТ Р 54211.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитанное с точностью до0,01 %иокругленноедо0,1 %. Результаты испытаний представляют на сухое состояние топлива.