ГОСТ 454-76 С. 3
х - loo —(*, + л; + х
3
+ х
4
+ лг5),
где X —массовая доля хлора, определяемая по п. 3.3, %;
Л", —массовая доля органических веществ, определяемая по п. 3.4. %;
Х\ —массовая доля нелетучих веществ, определяемая по п. 3.4. %;
Х4—массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %;
Xs —массовая доля воды, определяемая по п.п. 3.6. 3.7, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л их л о р а
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр высокоомный класса точности не ниже 1.5 или другой прибор, обеспечивающий
необходимую точность измерения.
Электроды серебряный и хлорсеребряный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива
ния 200 г.
Колба 1(2)—250—2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1 (2)—250—19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик CB-34/J2 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 5 (10) и 50 см1.
Бюретка вместимостью 5 или 10 см*.
Стакан Н-1 (2)-250 ТХС по ГОСТ
25336.
Цилиндры 1-5(10) и 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
Калий бромистый по ГОСТ 4160. ч.д.а., раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм3(0,05 н.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Натрий сернистокислый 7-водный по НД с массовой долей в растворе 3 %.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, чд.а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,05 моль/дм3(0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.3.
Метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение анализа
Пипеткой или цилиндром берут 2,5—3 см» брома, помешают в предварительно взвешенный
(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)
стаканчик, содержащий 25 см* раствора бромистого калия, взвешивают с той же точностью и
количественно переносят в колбу вместимостью 250 см’.
Раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 2—3
капли раствора сернистокислого натрия, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем
раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см3полученного расгвора пипеткой переносят встакан для титрования, прибавляют 50см’ воды,
3—5 г сернокислого магния, подкисляют азотной кислотой по метиловому оранжевому до кислой
реакции, перемешивают, опускают в пробу хтектроды и титруют из бюретки азотнокислым серебром,
прибавляя по 0,1 см5раствора. Посте каждой порции титранта смывают носик бюретки 2—3 каплями
воды. По мере приближения к «скачку» потенциала азотнокислое серебро прибавляют по каатям.
При наличии в пробе остаточного бромида вначале будет оттитровываться бромид-нон, а затем
хлорид-ион. Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциала индикатор
ного электрода.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хлора (X,) в процентах вычисляют по формуле
(К2- К,) •0,001773 •250 100
гдеУ, — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0.05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование бромид-иона, см3;
V} — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0.05 моль/дм3. израс
ходованный на титрование бромид- и хлорид-ионов, см3;