ГОСТ 202-84 С. 5
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 10 %-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Трилон Б (соль динагриевая эти леиди амии т е т р а у к с у с ной кислоты 2-водная) по
ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,0025 моль/дм3; готовят точным разбавлением водой раствора
трилона Б концентрации 0,05 моль/дм3, приготовленного по ГОСТ 10398, разд. 3. Допускается
приготовление раствора трилона Б из фиксанала.
Уротропин фармакопейный.
Метилтимоловый синий, индикаторная смесь, приготоатенная по ГОСТ 10398, разд. 1.
Эриохром черный Т, индикаторная смесь, приготовленная по ГОСТ 10398. разд. I.
Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор концентрации 0,0025 моль/дм’, приготовленный
следующим образом: 0.8300 г азотнокислого свинца, высушенного при температуре (105±3)*С до
постоянной массы, растворяют в воде, добавляют I см3 концентрированной азотной кислоты по
ГОСТ 4461, доводят облаем раствора до 1 дм3. Коэффициент молярносги раствора азотнокислого
свинца определяют следующим образом: 25 см’ раствора азотнокислого свинца помешают в колбу,
прибавляют 70 см5воды, около 0,5 г уротропина, 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и
титруют раствором трилона Б концентрации 0,0025 моль/дм’ до перехода окраски от синей до
желтой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Прове<киие испытания
Около 5,0 г цинковых белил, предварительно высушенных при температуре (105±3)“С до
постоянной массы, помешают в стакан, смачивают водой и растворяют в 40 см3 раствора азотной
кислоты.
Нагревая, добавляют раствор аммиака до появления неисчезающей мути, при этом pH раствора
должен быть 4—5 по универсальной индикаторной бумаге.
Затем муть растворяют в нескольких кагьлях 10 %-ною раствора уксусной кислоты, добавляют
0.15 г уксуснокислого натрия и 1см3раствора хлористого бария.
Полученную смесь нагревают до кипения, прибавляют 20 см3 горячего раствора двухромово-
кислого калия, осаждают хроматы свинца и бария. Смесь продолжают кипятить 20 мин, затем
охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтрующий тигель; допускается ис
пользовать фильтр «синяя лента».
Осадок на фильтре промывают восемь раз 2 %-ным раствором уксусной кислоты порциями по
10—15 см3, затем холодной водой до отсутствия в промывных водах иона цинка. Проверку на
отсутствие иона цинка в промывных водах проводят следующим образом: к 5 см3 промывных
вод прибавляют 0,5 см3раствора аммиака, несколько крупинок индикаторной смеси эриохрома
черного Т и одну каплю раствора трилона Б. цвет раствора должен быть синим.
После промывания осадок на фильтре растворяют в 15 см3соляной кислоты, фильтр промы
вают 30 см-’ воды. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 5 см’
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором аммиака до pH 5 (по универсальной индикаторной
бумаге).
К содержимому колбы добавляют 0,50 г уротропина, на кончике шпателя индикаторной смеси
метилтимолового синего и титруют раствором азотнокислого свинца до изменения окраски от
желтой до голубой.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю соединений РЬ в пересчете на РЬО в процентах (Л",) вычисляют по формуле
х _ (3 - У)
0,000558 100
2
т
гдеV—объем раствора азотнокислого свинца концентрации 0.0025 моль/дм3, израсходованный
на обратное титрование, см3;
т —масса цинковых белил, г;
0.000558 —масса РЬО. оттитрованная 1см3 раствора трилона Б концентрации 0.0025 моль/дм3, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.002 % при доверительной
вероятности Р - 0,95. Окончательный результат округляют до 0.01 %.
4.3.4. Допускается массовую долю соединений свинца определять по ГОСТ 25284.4, используя
5 г пигмента, или по ГОСТ 10262.