ГОСТ Р ИСО 13*9/111 -М
4 1 Ацетон
4 2 Малеиновая кислота ((СНСООН)*).
4.3 Триэтиламкн [(CjHshN). несодержащийпервичныеи
вторичные амины, раствор в метилэтилкетоне (СНзСНгСООСНз)
(бутаном) молярной концентрации точнос[(С*Н5)SN]«0,1 моль/дм3.
Предварительно титр раствора устанавливают по малеиновой кис
лоте. применяя методику, описанную в разделе 6.
качества
деканта
П р и м е ч а н и е — Метилэтилкетон<бутанон)необходимого
может быть получен обработкой безводным хлористым кальцием,
цией и перепонкой
в АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также
5.1. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3
или с меньшей.
52 рН-мегр, снабженный стеклянным измерительным электр
дом и каломельным электродом сравнения.
Насыщенный водный раствор хлористого калия в каломельном
электроде может быть заменен насыщенным раствором хлористого
калия в метаноле. Желательно, чтобы каломельный электрод был
втулочного типа со стеклянным шли-фом.
5 3 Электромагнитная мешалка.
в ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
61 Массу испытуемой пробы не более 10 г. содержащуюн
более 0.150 г малеиновой кислоты, взвешивают с точностью до
0,01 г. Навеску переносят в сухой химический стакан вместимо
стью 150 см* и растворяют в 75 см* ацетона.
6.2 В раствор помещают стеклянный и каломельныйэлект
роды. перемешивают электромагнитной мешалкой,прикрывают
стакан, чтобы уменьшитьиспарение, ититруют потенциомет-
рически раствором триэтиламнна из бюретки. Вблизи точки экви
валентности раствор триэтиламннаприбавляютпорциямипо
0.02 см3, отмечая каждый раз соответствующий потенциал.
6.3 Если навеска содержит менее 0,006 г малеиновой кислоты,
приращения потенциала Дь До и Д» будут соответствовать наи
большим изменениям потенциала в начале титрования. Поэтому,
если израсходованный объемрастворатрнэткламинаменьше
0.5 см3, добавляют по крайней мере 0.010 г малеиновой кислоты и
повторяют определение.
2