ГОСТ Р 54267―2010
4
24
и ждут какое-то время для установления термического равновесия всех буферных растворов и элек-
трода.
9.2 Очищают/регидратируют электрод после десяти анализов образцов, а также новые электроды
перед первым использованием путем поочередного погружения несколько раз в 1М раствор NaOH и 1М
раствор H SO (или в 1М раствор HCl) примерно на 30 с. Удаляют электрод из раствора и тщательно
промывают дистиллированной водой.
9.3 Калибруют рН-метр при рН 7,00 водным буферным раствором с рН 7,00. Удаляют электрод и
тщательно промывают дистиллированной водой.
9.4 Калибруют рН-метр при рН 4,00 водным буферным раствором с рН 4,00, используя настрой-
ку наклона сигнала электрода. Наклон должен быть в диапазоне от 95 % до 100 %. Если наклон не
укладывается в указанный диапазон, электрод необходимо очистить или заменить. Удаляют электрод
и тщательно промывают дистиллированной водой. Помещают электрод в буферный раствор с рН 7,00.
10 Проведение испытания
10.1 Заполняют электрод по мере необходимости 3М раствором KCl, поставляемым с электродом.
10.2 Проводят калибровку аппаратуры с использованием двух стандартных буферных растворов,
как описано в 9.3 и 9.4.
10.3 Начинают каждое измерение с новой аликвотой образца (свежей порцией) этанола. Для
обеспечения точности получаемых результатов измерения необходимо использовать новую порцию
пробы, учитывая слабую ионную силу топливных спиртов и их слабую способность удерживать буфер-
ные свойства.
10.4 Помещают около 50 см
3
пробы в стакан вместимостью 100 см
3
со стержнем магнитной
мешалки, атакжетермометр(дляприборовсручнойтемпературнойкомпенсацией)либотермочувстви-
тельныйдатчикАТС(дляприборовсавтоматическойтемпературнойкомпенсацией)идоводяттемпера-
туру до (22 ± 2) °C.
10.5 Вынимают электрод из буферного раствора с рН 7,00 и тщательно промывают дистиллиро-
ванной водой. Промывные воды сливают в специальную емкость для отработанных продуктов.
10.6 Промокают электрод для удаления избытка воды.
10.7 Помещают электрод в перемешиваемую пробу этанола при комнатной температуре, начина-
ют отсчет времени и измеряют рН строго каждые (30 ± 1) с. Перемешивание должно быть достаточно
быстрым, чтобы создавать небольшой вихрь на глубине примерно 6—8 мм. Следует заметить, что
показания прибора будут медленно изменяться спустя 30 с в связи с дегидратацией стеклянного рН
электрода, приводящей к сдвигу его выходного сигнала. Если значение показаний не возрастает через
интервалы, равные 30 с, для топлив с низким рН (рН < 5) или низкой буферной емкостью, то, возможно,
электрод следует очистить или заменить.
10.8 Удаляют электрод из пробы и тщательно промывают дистиллированной водой аналогично
10.5. Возвращают электрод в буфер с рН 7,00 для регидратации стеклянного рН электрода.
10.9 Выдерживают электрод в буферном растворе до тех пор, пока показания не упадут ниже
7,05, и дополнительно выдерживают в течение 20 с. Вновь проводят калибровку до рН 7,00, если через
5 мин рН выше 7,05.
10.10 Очищают/регидратируют электрод по 9.2 после проведения измерений десяти проб топлив-
ных спиртов. Электрод может дать плохую повторяемость или завышенные результаты без проведения
периодической предварительной обработки его кислотой и основанием до его использования из-за воз-
можного загрязнения стеклянного электрода или неполного гидратирования.
10.11 Проводят испытания следующей пробы, начиная с 10.3.
11 Прецизионность и отклонение
11.1 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода испытаний определена по результатам статистических меж-
лабораторных испытаний.
11.1.1 Повторяемость
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором
с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях на идентичном испытуемом