ГОСТ 26743.4—85 Стр. 2
3%.
Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор с массовой
долей 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, концентрированная.
Перекись водорода по ГОСТ 177—77, раствор с массовой до
лей
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Градуировочный раствор железа массовой концентра ции
1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212—76. Перед употреблением
соответствующим разбавлением готовят раствор массовой кон
центрации железа (III) 0,01 мг/см3.
3.2. Построениег р а д у и р о в о ч н о г ографика
В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают
из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 5,5 см3 раствора массо
вой концентрации железа 0,01 мг/см3, добавляют в каждую 2 см3
соляной кислоты, 5 см3 раствора роданистого аммония с массовой
долей 10%. Объем колбы доводят дистиллированной водой до
метки, перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность
на фотоэлектроколориметрепри длине волны 500 им в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя, равной 5 см, по отношению к
контрольной пробе, содержащей те же реактивы, что и рабо
чая, за исключением раствора железа.
По полученным данным строят градуировочный график, откла
дывая по оси ординат оптическую плотность, по оси абсцисс —
массу железа в миллиграммах.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Около 50,00 г капролактама помещают в колбу вместимостью
250 см3, растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, добавляют
1—2 см3 соляной кислоты,’нагревают до кипения, добавляют по
каплям 1—2 см3 перекиси водорода, снова нагревают до кипения
и охлаждают.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, добавляют 5 см3 роданистого аммония, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки,
перемешивают
и сразу же измеряют оптическую плотностьраствора на фото
электроколориметре, как описано в п. 3.2.
Нуль прибора устанавливают по контрольной пробе.
По градуировочному графику находят массу железа в пробе.
9