ГОСТ 26564.2-85 С. 3
3. МЕТОД КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
3.1. Метод основам на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950 ±50) *С и
последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титро
вания.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством.
Подготовка анализатора —в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
3.3. Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0,5 г.
Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы данной анализируемой навески. Открывают
затвор трубки печи и вдвигают лодочкус навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают
кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением
расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода
интенсивность изменения показаний индикатора
(%
С) уменьшается, а затем приобретает характер
импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С) проводят после
окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индика
торов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику
процесса горения, записывая показания индикатора
{%
С) каждую минуту в течение 12—13 мин.
Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода (.V) в процентах определяют графически. Для этого строят
график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в
%.
Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая
переходит в прямуюлинию, котору ю продолжаютдо пересечения с осью ординат. Полученная точка
на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свобод
ного углерода приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 26564.2-85
137