ГОСТ 22019—85 Стр. 3
Колонку заполняют сорбентом в соответствии с требованиями
к монтажу и эксплуатации хроматографа. Колонку устанавлива
ютв термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору,
■кондиционируют в потоке газа-носителя сначала «при
температуре 120°С в течение 30 мни, затем температуру повышают
до 220°С и ■продувают холопку в течение 4—6 ч. Колонку
охлаждают до ком натной температуры, подсоединяют к
детектору. Разделение (про водятв изотермическом
режимепри следующих параметрах
хроматографического разделения:
температура колонки, ° С .............................................80—90
температура испарителя, ° С ...................................150—200
расход газа-носителя, см’/м нн...................................40—50
скорость диаграммной ленты, м м /ч .........................240.
в
Продолжительность анализа при определении свободного сти
рола *(45±5) мин. свободного «-метилстирола — (75±5) мин
3.3. Пр иг отовление с т а н д а р т н о г ораствора
В мерную колбу вместимостью 50 см3 «помешают 0.10- 0.05 г
анизола или чсзитилсла и доводят до метки циклогексаном. Кол бе
закрывают и тщательно перемешивают раствор.
3.4. Опр еделение г р а д у и р о в о ч н ы хко э ффицие н
то
Для определения градуировочных коэффициентов готовят ис
кусственные смеси стирола, «-метилстирола и «внутреннего стан
дарта» в циклогексане с концентрацией 0.1: 0,5 и 1.0% каждого
компонента.
Искусственные смеси хроматографируют по режиму, ‘Приведен
ному в п. 2.2. Для каждой искусственной смеси снимают по три
хроматограммы.
Градуировочный коэффициент (/С) вычисляют по формуле
где 5.,
S r
площади пиков определяемого стирола («-метил
стирола) и «внутреннего стандарта», мм2;
С.т, СгТ— концентрации и искусственной смеси стирола («-
метилстирола) и «внутреннего стандарта», %.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.Определение с в о б о д н о г о с т ио о л а
Мелко нарезанный полимер н количестве (1,0000 ± 0,0002) г по
мешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, пипеткой яри-
лнваюг 20 см3 этилового спиртаи 2 см3 раствора «внутреннего
стандарта». Колбу присоединяют к воздушному холодильнику и
помешают на песчаную банюЭкстрагируют в течение 30 мин.