С. 3 ГОСТ 19413-89
растворения. Затем смывают стекло и стенки стаканчика дистиллированной
водой, раствор упаривают на водяной бане до влажных солей. Полученную
селенистую кислоту растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см’, прибаатяют 10 см3 концентрированной соляной кис
лоты и раствор доводят до метки водой. Получают основной градуировочный
раствор массовой концентрации селена НЮ мкг/дм*. Раствор хранится в склянке с
пришлифованной пробкой. Срок хранения —до года.
Для построения градуировочного графика готовят рабочий градуировочный
раствор массовой концентрации селена 0.10 мкг/см3. С этой целью основной
градуировочный раствор разбавляют в 10(H)раз путем трехкратногоступенчатого
разбавления каждый раз в К) раз раствором соляной кислоты молярной кон
центрации эквивалента 0,1 моль/дм3. Рабочий градуировочный раствор готовят
в день проведения анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 100—150 см} отбирают
10—100 см3анализируемой воды, в зависимости от содержания селена прибав
ляют 2—3 см3 концентрированной азотной кислоты. 3 см3хлорной кислоты и
выпариваютдо начала выделения слабых белых паров хлорной кислоты. Раствор
охлаждают, стенки стакана обмывают дистиллированной водой и вновь нагре
вают до слабых паров хлорной кислоты. Обработку пробы дистиллированной
водой проводят для полного удаления азотной кислоты. К раствору приливают 1
см* концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане
втечение 10 мин. Затем приливают 20см3дистиллированной воды, смывая ею
стенки стакана.
Раствор охлаждают и устанавливают pH - 1по индикаторной универсальной
бумаге, прибавляя по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 %.
К подготовленной пробе приливают 2,0 см3раствора трилона Б с массовой
долей 2 %, оставляют раствор на 5 мин. затем добавляют 2,0 см* свежеприго
товленного раствора 2,3-диаминонафтадина с массовой долей 0.1 %. Раствор
перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. После
охлаждения раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3,
приливают 5 или 10 см* гексана (в зависимости от размера кювет прибора,
измеряющего флуоресценцию). Комплекс селена экстрагируют втечение I мин и
дают отстояться до разделения фаз. Воднуюфазуотбрасывают, а органическую
фазу фильтруют через сухой фильтр «белая лента» диаметром 5—7 см в пробирку с
притертой пробкой, вкоторой и хранятдо перенесения в кюветы флуориметра.
Флуориметрирование проводят не позже чем через 1—2 ч. Флуоресценция
комплекса селена устойчива при хранении в холодильнике. Измерение флуоре
сценции возможно проводить на следующий день.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Язя построения градуировочного графика в ряд стаканов вместимостью
100—150 см3отбирают 0,0; 0,2; 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 см3 рабочего градуиро
вочного раствора, что соответствует 0.00; 0,02; 0,05; 0,10: 0,20; 0,30; 0,40;
0.50 мкг селена. В каждый стакан приливают 10—20 см3 дистиллированной
волы. 2—3 см’ концентрированной азотной кислоты, 3 см3хлорной кислоты и
606