ГОСТ 19609.7-8»
с. г
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Стандартные раствори марганца:
раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мер
ной колбе вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и пе
ремешивают. I смз раствора А соответствует 1 мг оксида марган
ца (II);
раствор Б: отбирают 100 см3 раствора А в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3, доливают до метки водой н перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. П о строен иег р а д у и р о в о ч н о г ографика;
В мерные колбы вместнмоетью по 100 см3отбирают 0,3; 0,5; 0,7;
1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (И), доводят
до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность
в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя
светофильтр с областью свстопропускакия 540—570 нм.
Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
По данным оптических плотностей растворов исоответствующим
нм массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуи
ровочный график.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы каолина массой I г помещают в платиновую
чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3—4 г смеси для
сплавления и сплавляют при 900—950 °С 10—15 мин. Сплав ох
лаждают и растворяют в 45—50 см} разбавленной азотной кисло
ты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки
водой и перемешивают. Полученный раствор используют для даль
нейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть.
50 см* анализируемого раствора,приливают15—20 см* воды,
2 см* серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют
0,2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до
кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению,
30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, до
бавляют еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, до
ливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре.
за