С. 2 ГОСТ 19609.5—89
ют. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,5 мг оксида кадия и
0,3 мг оксида натрия.
Стандартный раствор калышя, приготовленный по п. 2 ГОСТ
19609.4.
Стандартные растворы хранят в полиэтиленовых сосудах.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.Пост роениег р а д у и р о в о ч н ы хг р а ф и к о в
Для построения градуировочных графиков готовят серию стан
дартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью по
100 см3 отмеряют бюреткой 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10.0 см5 стан
дартного раствора калия и натрия. В каждую колбу приливают по
2 см3 соляной кислоты, по 1 см3 стандартного раствора кальция,
доливают водой до метки и перемешивают.
Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,0025;
0,0050; 0,0100; 0,0150; 0,0250; 0.0350 н 0.0500 мг/см3оксида калия в
0,0015; 0,0030; 0,0060; 0,0090; 0,0150; 0,0210 и 0,0300 мг/см3 окси
да натрия.
После настройки пламенного фотометра при проверке водой
гальванометр должен иметь нулевое показание. Затем последова
тельно измеряют интенсивность излучения калия в диапазоне
длин волн 766—769 нм и интенсивность излучения натрия в диапа
зоне длин волн 589—590 нм.
Для каждого раствора производят три измерения. По средним
значениям этих измерений строят градуировочные графики, откла
дывая на оси ординат показания шкалы гальванометра, а на оси
абсцисс массовую концентрацию оксида калия и натрия в мг/см3.
Перед началом работы градуировочные графики проверяют па
двум или трем стандартным растворам.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску каолина массой 0,5 г помещают в платиновую чашку,
смачивают водой, приливают 1 см3 серной кислоты. 10—15 см*
фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают на песчаной
бане до прекращения выделения паров серной кислоты.
Сухой остаток прокаливают при 600—650°С в течение 10 мин.
затем охлаждают, приливают 2 см3 соляной кислоты. 20 см3 воды
и нагревают до образования прозрачного раствора. Если помутне
ние не исчезает при длительном нагревании, то раствор фильтру
ют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через двойной фильтр
«красная и синяя лента». Осадок промывают 5—6 раз горячей во
дой и отбрасывают. Раствор в мерной колбе охлаждают и долива
ют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность из
лучения калия и натрия. Из каждого среднего значения интенсив
ности излучения элементов в растворе исследуемой пробы вычита
ют среднее значение интенсивности излучения в контрольном опыте.
2б