ГОСТ 18897-98
5 Отбор Проб
5.1 Порошок должен быть испытал в состоянии поставки.
5.2 Потери массы должны определяться на двух исследуемых порциях (навесках).
5.3 Масса испытываемой порции должна быть равна приблизительно 5 г, за исключением
порошков с низкой насыпной плотностью, для которой она может быть меньшей, и должна
соответствовать требованиям, изложенным в 4.5 и 6.2.
Отбори подготовку проб для шиита проводят по ГОСТ23148, есш они неуказаны в нормативных
документах на конкретный порошок.
Допускается при соблюдении требований 4.5 и 6.2, кроме случаев разногласия в результатах
испытания, использовать для анализа всех порошков навески массой менее 5 г.
6 Порядок проведения испытаний
1
Выполняют по два определения для каждого испытываемого образца.
6.1 Нагревают печь (4.2) со вставленной трубкой (4.3) до температуры, указанной в таблице 1
для
испытываемого металлического порошка.
6.2 Взвешивают лодочку (4.5) с погрешностью 0,1 мг. Распределяют испытываемую порцию
порошка по всей длине лодочки слоем толщиной не более 3 мм. Взвешивают лодочку с испытывае
мой порцией с погрешностью 0,1 мг.
6.3 Пропускают азот (3.2) через трубку в течение не менее I мин со скоростью потока,
соответствующей скорости газа (не менее 25 мм/с), измеренной в зоне охлаждения трубки. Затем
вставляют лодочку, содержащую испытываемую порцию, в трубку и проталкивают ее до тех пор,
пока она не окажется в центре печи с равномерной температурой. Лодочка должна продвигаться
достаточно медленно, чтобы предотвратить высыпание из нее порошка из-за большой скорости
газовыделения. Продолжают пропускать азот в течение I мин.
Если возникают трудности по предотвращению высыпания порошка из лодочки, то порошок
может быть спрессован (без применения смазки, связки, увзажнителя и других добавок) для
получения спрессованной порошковой заготовки малой плотности или завернут в медную бсзок-
сидиую фольгу, если порошковая заготовка имеет очень малую прочность неспечениого материала.
Медная фольга может быть использована только в случае, если температура испытания превышает
температуру плавления меди.
Прессованная порошковая заготовка должна иметь толщину не более 2мм и пористость не менее
30 %.
При испытании порошков, которые склонны к образованию соединений с азотом (например
хромсодержащий порошок легироианной стали), операции по продувке должны быть выполнены с
помощью аргона вместо азота (6.5 и 6.6).
6.4 Пускают поток водорода (3.1) и прекращают подачу азота. Допускается одновременное
переюмчение газовых потоков. Устанавливают равномерное течение водорода в трубке, соответст
вующее скорости газа 25 мм/с в зоне ее охлаждения. Это соответствует приблизительно 50 л/ч для
трубки диаметром 25 мм и приблизительно 110 л/ч для трубки диаметром 40 мм. Поддерживают
поток водорода в течение периода времени, указанного в таблице 1. В течение данного периода
времени поддерживают температу ру печи в пределах заданного диапазона.
6.5 В конце заданного времени снова включают поток азота и прекращают подачу водорода.
Допускается одновременное пе/зеклю*ение газовых потоков. Через 2—3 мин проталкивают лодочку за
торец печи в холодную часть трубки.
6.6 Лодочку с восстановленной испытываемой порцией охлаждают в среде азота до темпера
туры ниже 35 ’С, затем переносят ее из трубки в эксикатор для охлаждения до температуры
окружающей среды.
6.7 Взвешивают лодочку с восстаноаленной испытываемой порцией с погрешностью 0.1 мг.
П ри меч ани е — Перед испытанием собранные, какуказано нарисунках I и 2, и соединенные водну систему
установки должныбыть проверены на герметичность. Газ. использованный для продувки системы, долженудазяться
через вытяжную вентиляцию.
На протяжении всего процесса работы на установке для предварительной очистки газов от
кислорода в печах 3 (рисунок 2) должна посМерживаться температура (450± 10) ‘С.
Допускается в 6.3 и 6.5 вместо потока азота и аргона испазьзовать поток водорода.
4