ГОСТ 17818.11-90 С. 2
Стандартныйраствор с массовойконцентрацией кобальта
1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пи
петкой 10 см’ стандартного раствора А в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Гра
дуировочныйстандартныйраствор с массовойконцентрацией
0,01 мг/см3 (раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Построениег р а д у и р о в о ч н о г ографика
В стаканы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0;
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 градуировочного стандартного рас
твора Б, что соответствует 0; 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и
0,030 мг кобальта, приливают по 20 см3 воды, по 5 см3 раствора
уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по
10 см3 раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, прилива
ют по 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и кипятят 1—
2 мин, добавляют по 0,5 см3 фосфорной кислоты. Растворы ох
лаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя све
тофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с
толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобаль
та. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От основного раствора, полученного при определении меди по
ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см3 в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 разбавленной 1: 1 сер
ной кислоты и упаривают раствор ло появления паров серной
кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см3
воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрали
зуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем рас
творяют. приливая по каплям разбавленную I : I серную кисло
ту. К раствору приливают 5 см3 раствора уксуснокислого натрия
и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см3 раствора иитрозо-Р-
соли, нагревают до кипения, приливают 5 см3 разбавленной 1: I
азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют
0.5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют,как
указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольно
го опыта.
43