С. 4 ГОСТ 28974-91
дующие образцы сравнения готовят методом последовательного-
разбавления исходного и предыдущего образцов графитовым по
рошком в отношении 1 :2. Смеси перемешивают и растирают с
этиловым спиртом до получения однородной массы и высушивают
до постоянной массы под инфракрасной лампой.
4.3.2.Для анализа зол углей и шлаков ТЭС основу для об
разцов сравнения готовят смешиванием оксидов кремния и алю
миния (проверенных на содержание бериллия), оксидов железа,
кальция, магния и углекислого натрия при следующем отношении:
SiOj — 50%; ЛЬОз —35%; FejO,— 9%; С аО -3% ; Na,COs—3%.
Золы углей с содержанием оксида кальция более 20% анали
зируют по образцам сравнения, основа которых скорректирована
по кальцию. Смесь оксидов тщательно перемешивают, растирают с
этиловым спиртом до получения однородной массы.
Оксид определяемых элементов вводят в приготовленную ос
нову из такого расчета, чтобы исходный образец сравнения мас сой
5 г содержал по 0,4% бария и марганца, по 6.2% ванадия,
бора, цинка, никеля, кобальта, свинца, меди, бериллия, галлия,
молибдена, иттрия, до 0,1% лентана. Затем готовят восемь образ
цов сравнения методом последовательного разбавления предыду
щего образна сравнения основой в отношении ! : 2.
При приготовлении образцов сравнения смеси тщательно пере
мещают, растирают с этиловым спиртом до получения однородной
массы и высушивают до постоянной массы.
4.4. Подготовка анализируемых проб и образцов сравнения
4.4.1. Подгот овкака н а л и з ун е п о с р е д с т в е н н о
углей и коксов
4.4.1.1. Анализируемуюпробуугля,приготовленнуюпо
п. 4.1.1, истирают в яшмовой ступке до 200 мкм. Перед каждым
измельчением ступку и пестик промывают этиловым спиртом и
высушивают. Из измельченной пробы берут навеску массой 0.2 г,
смешивают с 0,4 г буфера, растирая в течение 3—1 мин с этило
вым спиртом до получения однородной смеси, и высушивают под
инфракрасной лампой до постоянной массы. В качестве буфера
применяют смесь 1 части графитового порошка с 1 частью элемен
тарной серы или смесь 6 частей графитового порошка с 3 частя
ми оксида кремния и 1 частью углекислого натрия.
Из полученной смеси берут три навески массой по 0,04 г и за
полняют ими стаканчики графитовыхэлектродов.Стаканчики
должны иметь отверстие диаметром 3,8 мм и глубиной 5 мм.
Образцы сравнения готовят к анализу таким же образцом.
4.4.2. Подготовка к а н а л и з у зол углей
4.4.2.1. Золу анализируемой пробы, полученной по п. 4.2, исти
рают до 75 мкм, взвешивают 0,2 г и смешивают с 0,4 г буфера
(графитовый порошох с 10% углекислого стронция), растирают со
спиртом в течение 3—4 мин и высушивают под инфракрасной