ГОСТ 29086-91 С. 3
7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Взвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см3
раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и
закрывают крышкой. Химический стакан помешают в водяную баню, нагретую до температуры
55—60 *С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают
осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь
на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой
в количестве не более 5 см5. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примеча
ние 2).
В химический стакан добавляют 40 см5 фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую
обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан,
смывая его водой в количестве не более 5 см3. В химический стакан добавляют 50 см’ соляной
кислоты, помешают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку.
Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь
переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см3. Остатки угля удаляют из стакана при
помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды.
Уголь просушивают под вакуумом в течение 5—10 мин.
Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу
при температуре 50 “С и давлении 3,5 кПа4 в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе
в течение I ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по
возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой.
Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстраги
рованного угля находят по разности.
Экстрагированный угольтщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность,
а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем
каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стан
дарта (см. разд. 2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора,
и количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.
Пр и м е ч а н и я :
1. При работес химически активными углями, включая бурые угли илигнмты. кислоту наливают встакан
до помсшснин туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева.
2. Первое экстрагирование соляной кислотой нс является обязательным для углей с массовой долей
диоксида углерода менее 0.5 Я?.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Результаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива.
Массовую долю минерального вещества (ММ0 в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)
ММ*
т, - /и, +т}+/я, + 1,1 т<_
100,
где /и, —масса взятой для испытания навески, г;
т2 —масса испытуемого угля после экстрагирования, г;
ms — масса пирита в экстрагированном угле, г;
///4 —масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;
mi —масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г.
Коэффициент содержания минерального вещества (Кмм) вычисляют по формуле
,,_ ММ*
л ,ш~ р ~ ■
где А* —зольность исходной пробы угля, %.
I кПа ■» 10 мбар.