С. 4 ГОСТ 762В-ВЗ
8. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ
Тигель с крышкой (тигель) охлаждают в эксикаторе до ком
натной температуры н взвешивают с точностью до четвертого де
сятичного знака, затем помешают в тигель испытуемый образец
и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Кон
тролируют температуру с помощью термометра о эксикаторе и
комнатного термометра.
Если исполыуют тигель без крышки, то наполняют тигель не
Солее чем наобъема во избежание потерь мелких частиц при
сжигании.
Тигель с содержимым прокаливают, следя за тем, чтобы тигель
был плотно закрыт (особенно в начало прокаливания) во избежа
ние потерь мелких частиц. Прокаливание начинают при низкой
температуре (300±25)°С, постепенно повышая ее до (900±25)°С.
При использовании электрической муфельной печи тигель ста вят
у приоткрытой дверцы на несколько минут до полного удале
ния летучих веществ, после чего осторожно снимают крышку с
тигля и кладут рядом, тигель продвигают внутрь н закрывают
дверцу муфеля. Необходимо обеспечить поступление воздуха в
муфель, чтобы при наличии сульфата бария воспрепятствовать его
восстановлению в сульфит в присутствииуглеродсодержаших
веществ.
Прокаливание продолжают до полного сгорания, на что указы
вает отсутствие черных частиц в золе.
На всех этапах испытания необходимо предохранять тигель с
содержимым от попадания струи воздуха, что может привести к
значительным потерям вещества. Не рекомендуется перемешивать
содержимое тигля, но при наличии большого количества золы
может возникнуть необходимость осторожно перевернуть частички
золы платиновой проволокой, чтобы убедиться, что прокаливание
полностью завершено. В этом случае необходимо принять меры,
чтобы избежать потери золы.
По окончании прокаливания тигель закрывают крышкой и по
мещают в эксикатор, где охлаждают в течение 45 мин, если ти
гель фарфоровый или кварцевый, и в течение 15 мнн, если тигель
платиновый, или в течение другого времени, необходимого для
достижения комнатной температуры. Контролируют температуру
в эксикаторе, как указано выше.
Затем тигель вместе с содержимым взвешивают с точностью
до четвертого десятичного знака, снова прокаливают до получения
постоянной массы, затем взвешивают. Постоянная масса считает-