ГОСТ Р 50837.1—95
6.3 Зная плотность, определяют при температуре приемника эк
вивалентную 200 см3массу пробы с погрешностьюдо 0.1 г. Эту массу
пробы вносят в днетилляционную колбу.
6.4 Сферические соединения дистилляционной аппаратуры сма
зывают подходящей смазкой, используя минимально необходимое
количество смазки. Вкарман дистилляционной колбы устанавлива
ют термометр или термопару, укрепляя их стеклянной ватой.
Устанавливают колбу в теплоизоляционной рубашке на нагрева
тель и подсоединяют к сферическому шлифу аппарата. Соединение
зажимают пружинным зажимом.
П р и м е ч а н и е — В качестве смазки используют силиконовую высоковакуум
куюсмазку. Излишки смазки иасферическом соединении мо
1
угбыть причиной вспе
нивания пробы при ДИСТИЛЛЯЦИИ
6.5 Включают вакуумный насос и смотрят, нс возникает ли вспе
нивание содержимого колбы. Если проба вспенивается, слегка по
вышают давление в аппарате, пока пена нс спадет. Растворенный
газ может быть удален мягким обогревом.
6.6 Вакуумируют аппаратуру до достижения в системе давления
0,133 кПа (1 мм рт. ст.). Невозможность достижения нужного даре
ния в системе говорит об утечке. Впускают воздух в систему и вновь
смазывают вес соединения. Если это нс дает результата, проверяют
всюсистему.
6.7 Включают нагреватель и по возможности быстро нагревают
колбу, избегая вскипания пробы. Как только пары и рефлюкс по
явятся на соединении между колбой и колонкой, регулируют ско
рость нагрева так. чтобы скорость дистилляции была от 6 до
8 см’/мин.
6.8 Отмечают давление в системе измерительного устройства од
новременно с записью показаний термометра.
6.9 Записывают температуру пара и наблюдаемое давление для
уже собранных в приемник следующих фракций (% объемных до
лей): н. к., 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и к. к.
Если температура жидкости достигает 400 ’С или пар достигает
максимальной температуры до ожидаемого конца кипения, го запи
сывают показание температуры пара на время прекращения дистил
ляции. В этом случае записывают общий отогнанный объем.
7