ГОСТ 8 5 1 .8 -9 3
1см5раствора Асодержит по 2.5 мг натрия и калия.
Раствор Б: 5 см’ раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доливают водой
до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см’раствора Б содержит по 0.0125 мг натрия и калия.
Раствор хлористого магния.
100 г магния помешают в кварцевый стакан вместимостью 2000см1, доливают 50 см’ воды и
осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения маг
ния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпариваютдо получения
влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью
2000см*, доливают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1см* раствора содержит 0,05 г магния.
3 Проведение анализа
3.1 Навеску массой 2,5 г помешают в стакан вместимостью 200 см1, доливают 10 см1воды и
осторожно, небольшими порциями добавляют 40 см’раствора соляной кислоты. После полного раство
рения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см1, доливают водой до метки и
перемешивают, далее поступают, как указано в 3.3 и 3.4.
3.2 Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см1
помешают по 50 см* раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0: 4,0: 6.0: 10,0; 20,0; 30,0;
40.0 см’ раствора Б. что соответствует 0,001; 0.002; 0,003; 0.005; 0,010; 0,015 и 0.020 массовых долей
натрия и калия в процентах. Все колбы доливаютдо метки водой и перемешивают. Раствор восьмой
колбы служит раствором контрольного опыта.
3.3 Растворы, с помошью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси —аэрозоля подают в пламя
горелки пламенного спектрофотометра и фотометрируют. вначале в порядке возрастания массовой
доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждого определения
воду.
3.4 При выполнении анализа на плазменном спектрометре растворы в порядке, указанном в 3.3,
подают в индукционную плазму с помошью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и
регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора —(1,2—1.3) кВт; расход
аргона, транспортирующего аэрозоль, —0.7 дм’/мин; плазмообразующего — 12.0 дму.мнн; время
интегрирования —3 с; количество интеграций —5; высота наблюдения —16 мм над верхним краем
плазменной горелки.
Длина волн аналитическихлиний, нм:
натрия - 589,59;
калия —766.40.
3.5 По полученным издвух параллельных определений средним арифметическим значениям ин
тенсивности спектральных линийдля каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия
и калия строят градуировочные графики.
Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.
3.6Допускается использование других аналитических линий, режимов возбуждения и регистра
ции спектров, а также изменение процедуры пробоподготовки по 3.1 с целью концентрирования
пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего
стандарта.
4 Обработка результатов анализа
4.1 Массовую долю натрия (А’,) или калия (А’,) в процентах вычисляют по формуле
АГ,.2 =
С, -
С„
где С, —массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
%\
С, —массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировоч
ному графику,
%.
6
-
1-422
81
2