ГОСТ 30089-93
Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.
Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.
Натрий металлический по [’ОСТ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция, ч. д. а. по ГОСТ 8677.
Гексан, ч. д. а., для хроматографии.
Метанол —яд, х. ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых
или этиловых эфиров жирных кислот.
Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не
уступающим перечисленным выше.
3 Подготовка к измерению
3.1 Приготовление абсолютного метанола
В колбу вместимостью 500 см3взвешивают (ЗОН) г окиси кальция, добавляют 250 см’метанола
и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6—8 ч. Затем метанол перегоняют в
перегонном аппарате при температуре 64,7 ’С.
3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дм3
Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в
граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.
В мерную колбу наливают 10—12см3абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата
натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор
охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в
холодильнике.
3.3 Приготовление метиловых эфиров кислот
Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2—3
капли масла, растворяют их в 1,9 см3гексана. В раствор вводят 0,1 см3раствора метилата натрия в
метаноле концентрации 2 моль/дм3. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакци
онную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа.
Готовый раствор хранят не более 2 суг в холодильнике.
3.4 Подготовка хроматографа к измерению
Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим
выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.
4 Проведение измерения
На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:
температура термостата колонок — 180—190 *С;
температура испарителя —250—280 "С;
температура печи детекторов - 200 *С;
скорость потока газа-носителя (азот, гелий) —30—40 см3/мин;
объем пробы —около 1 мм! раствора метиловых эфиров кислот в гексане.
Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката —около 30 мин.
При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают
чувствительность в 10 раз.
Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (У, отн.), определяю
щие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот,
входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в таблице I.
97
2