ГОСТ 851.11-93
П-нитрофенол —по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией I г/дм’.
Стандартные растворы олова:
Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см* серной кислоты и упаривают до паров серной
кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см* раствора серной кислоты
(1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000см*. доливают раствором серной кислоты (1:9) до
метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
I см1раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 1см!раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают раство
ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1см1раствора Б содержит 1мкг олова.
3 Проведение анализа
ливают 1см* раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см*, по 1—2
капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиакадо появления желто-зеленой окрас
ки и далее поступают, как указано в 3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086.
При построении градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему
арифметическому результату трехопределений оптической плотности.
4 Обработка результатов анализа
4.1Массовую долю олова (.V) в проиентах вычисляют по формуле
Объем аликвотной
части, см’
3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см’, добавляют 25 см* раствора
серной кислоты (1:4), 2—3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают
водойдо метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 2—10 см* (таблица 1) помешают в мерную колбу вместимостью
50 см*, добавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до
появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обес
цвечивания раствора, добавляют 1,4 см1раствора серной кислоты (1:1). 1см* раствора перекиси водо
рода, 10 см* буферного раствора. 5см* раствора поливинилового спирта или 2,5см* раствора желатина.
1см* раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны от 490до 510 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Т а б л и ц а !3.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в
Массовая доли олова, Т
шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см*
наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0 см*стандартного
От 0.001 до0.006 нключ.10
раствора Б, что соответствует 1.0; 2,0; 3,0; 4.0;
5.0; 6.0 мкг олова. В седьму ю колбу, раствор кото
рой является раствором контрольного опыта, при
» 0.002 » 0.012 »5
. 0.005 . 0,030 »
2
Л’ =
1
т,
т
’V
-V
■
,
00
’
(
1
)
где т, —масса олова врастворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см*;
Vt —объем аликвотной части раствора пробы, см*;
т — масса навески, г.
4.2 Нормы точности результатов анализа
2
100