ГОСТ 30181.4-94
250 см’, приливают V, вместимости колбы дистиллщюванной воды,
закрывают колбу пробкой и перемешивают в течение 5—30 мин (в
зависимости от растворимости удобрения) на механическом встря-
хнвателе или вручную Объем раствора доводят дистиллированной
водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют черезфильтр
«синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата Пипеткой
отбирают 50 см’ фильтрата и переносят в реакционную колбу
(рису нок I). Навеска удобрения может быть внесена
непосредственно в реакционную колбу, если удобрение полностью
растворимо Проба, вносимая в реакционную колбу, должна
содержать не более 60 мг нитратного азота.
После этого в колбу добавляют 2—3 г сплава Дсварда и 250-
300 см’дистиллированной волы.
Собирают прибор в соответствии с рисунком 1 или 2.
Перед соединением из бюретки в приемник наливают 25—60 см’
раствора серной кислоты молярной концентрации с(’/, H^SOJ = 0.5
или 0,1 моль/дм’, затем добавляют 3 капли смешанного индикатора
и такой объем дистиллированной воды, чтобы барбатср (рисунок I>
или отверстие боковой трубки (рисунок 2) были закрыты жидкостью.
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно прили
вают 30—50 см’ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 40 %.
Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см1
раствора, и добавляют в нсс 30 см’ волы После прекращения бурной
реакции в реакционной колбе колбу нагревают, доводят содержимое
колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор. пока
из колбы нс отгонится 7j жидкости. Затем проверяют отсутствие
аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник,
обмывают конец барбатера (срез выходной трубки холодильника в
случае ис пользования колбы с отводной трубкой), сливая
промывные воды в приемник, набирают в пробирку около I см’
дистиллята и испыты вают полноту отгонки аммиака при помощи
индикаторной бумаги (значение pH 6—7). При большем значении pH
отгонку продолжают, проверяя каждые 10 мин отсутствие аммиака
в конденсате, как это указано выше.
После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с
холодильником отсоединяют, промывают холодильник дистиллиро
ванной водой, сливая промывные воды в приемник.
Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси
натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.5 моль/дм’ или 0,1
моль/дм’ в присутствии смешанного индикатора до изменения
окраски от фиолетовой до зеленой.
6