ГОСТ 14048.1—93
нагреватьдо прекращения бурного выделения оксидов азота и умень
шения объема раствора до 3 —5 см3. Приливают 10 см3 раствора
серной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагреваютдо выделения паров
серной кислоты. Если раствор приобретает темную окраску из-за
присутствия органических веществ, прибавляют небольшими пор
циями (по 20 —50 мг) азотнокислый аммоний или осторожно, по
каплям, азотную кислоту до их разрушения.
Раствор охлаждают, осторожно обмывают стенки колбы водой и
повторяют выпаривание до паров серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 60 —70 см3 воды, кипятят 5 —
10 мин до растворения растворимых сульфатов.
Раствор охлаждают в проточной воде в течение 1ч. затем фильт
руют через тампон из фильтробумажной массы или фильтр средней
плотности, содержащий фильтробумажную массу, в коническую
колбу вместимостью 250 см3. Тампон (фильтре осадком) промывают
серной кислотой, разбавленной 2 : 100, до отрицательной реакции
промывных вод на железо с раствором роданистого аммония.
К фильтрату добавляют аммиак до начала выпадения гидроксида
железа, растворяющегося при взбалтывании, прибавляют 0,3 — 0,5 г
надсернокислого аммония, доводят раствор до кипения, и кипятят 5 —
10 мин, слегка охлаждают и вновь прибавляют аммиак до полного
осаждения гидроксидов и избыток 10 см3. Раствор с осадком выдержи
вают при 60 — 70 ’С 10 — 15 мин до коагуляции осадка и фильтруют
через неплотный фильтр в коническую колбу вместимостью 500 см3.
Колбу и осадок на фильтре промывают два-три раза горячим
раствором хлористого аммония, затем осадок с неразвернутого
фильтра смывают водой в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроксидов, приливают 3 —5 см3 серной кислоты 1:1, две-три
капли пероксида водорода и осаждение аммиаком повторяют, как
описано выше.
Осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают два-три
раза горячим раствором хлористого аммония, затем пять-шесть раз
горячей водой.
В объединенные фильтраты опускают два-три кусочка фильтро
вальной бумаги (во избежание разбрызгивания) и кипятят до удале
ния запаха аммиака и уменьшения объема раствора до 200 см3.
Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора фтористого ам
мония, 5 — 10 см3 раствора тиосульфата натрия, одну-две капли
индикатора ксилснолового оранжевого, 30 —40 см3 буферного рас
твора и титруют цинк трилоном Б до перехода окраски из малино
во-красной в желтую.
5