ГОСТ 24596.12-96
Палочка стеклянная.
Фильтры обсззоленные «белая лента*.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная.
Цилиндр мерный по ГОСТ 1770.
Воронка Бюхнера.
4.3 Р е а к т и в ы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1,17—1,18 г/см3, раствор концентрации с (НО) =
3 моль/дм3(1:3).
4.4 П р о в е д е н и еа н а л и з а
Пробу массой в соответствии с таблицей 1 взвешивают с точностью до третьего десятичного
знака, переносят в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см’ дистиллированной воды и
добавляют всоответствии с таблицей 1раствор соляной кислоты (для три кальцийфосфата I-го сорта
добавляют 0,1 г желатина), перемешивают, накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной
бане в течение 30 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор
фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента* и промывают осадок на фильтре несколько
раз горячей водой до нейтральной реакции (для ускорения можно использовать фильтрацию под
вакуумом на воронке Бюхнера). Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный и
взвешенный тигель, подсушивают в сушильном шкафу при температуре (160±2.5) "С в течение
30—40 мир, обугливают фильтр на горелке иди на краю муфельной печи, затем прокаливают в
электропечи при температуре (800±20) *С в течение 1—1,5 ч до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе до температуры (20±5) *С в течение 1ч и взвешивают.
р е з у л ь т а т о в
(остатка), нерастворимой в соляной кислоте
X
.
%,
вычисляют по
4.5 О б р а б о т к а
Массовую долю золы
формуле
Х =
т%
- /я,
/я.
100
,
О)
где /и, —масса тигля, г;
т-
—масса тигля с золой, г.
я/, —масса пробы, г;
Т а б л и ц а1
Массонам доли ю ли.
%
М асса навески
анализируемой
п роб ы .г
Объем pact пора
салимом КИСЛОТЫ, cvf’
Объем воды, см3
Примечание
< 1
Около 10
100
-
Для нерастворимых в
воде фосфатов кальция
1-10
О каю 5
5
95
Дтя фосфатов аммо
ния
1-10
О каю 5
70
30
Дтя фосфатов каль
ция
> 10
Около 2
50
50
Дтя фосфатов каль
ция
2