ГОСТ Р 54285―2010
5.1.3 Метод C
6),8)
Смесь гелия и азота (в процентном соотношении 95 : 5), гелий или аргон переносят продукты пи-
ролиза последовательно через два реактора. Первый реактор содержит нагретую медь, которая удаля-ет
серосодержащие продукты. Второй реактор включает в себя устройство, которое удаляет кислотные
газы и реактив, окисляющий монооксид углерода в диоксид углерода (произвольно). Полученные газы
затем гомогенизируют в смесительной камере, которая поддерживает продукты реакции при абсолют-
ных условиях температуры, давления и объема. Затем через колонку сбрасывают давление из смеси-
тельной камеры, в которой монооксид углерода (или диоксид углерода при работе в окислительном
режиме) отделяют от примесей. Детектором по теплопроводности измеряют отклик, пропорциональный
количеству монооксида или диоксида углерода.
5.1.4 Метод D
7),8)
Газ-носитель азот переносит продукты пиролиза через устройства для удаления кислотных газов
и паров воды. При температуре 325 °С в реакторе, содержащем оксид меди II (СuO), монооксид окисля-
ется в диоксид углерода, который, в свою очередь, переносят в кулонометрический детектор по диок-
сиду углерода. Кулонометрически генерированное основание оттитровывают кислотой, образующейся
при взаимодействии диоксида углерода с моноэтаноламином.
5.2 Установка оборудования должна обеспечивать количественное введение образца в анализа-
тор. Сосуд для образца и приспособление для его переноса должны быть чистыми и сухими.
5.3 Для приборов, измеряющих только монооксид углерода, условия пиролиза должны быть уста-
новлены для количественного превращения кислорода в монооксид углерода.
5.4 Система устройств для удаления кислотных газов и паров воды и сепараторов должна быть
отрегулирована для эффективного удаления продуктов пиролиза, которые мешают детектированию
монооксида или диоксида углерода или и того и другого одновременно.
5.5 Отклики детектора должны быть линейными относительно концентрации, в случае нелиней-
ных откликов их следует определять в соответствии с концентрацией.
5.6 У производителя приборов можно заказать:
5.6.1 Пиролизные трубки.
5.6.2 Устройства для удаления кислотных газов и паров воды (трубки).
5.6.3 Поглотительные трубки.
6 Реактивы
6.1 Чистота реактивов
9)
Во всех испытаниях должны быть использованы химически чистые (х. ч.) реактивы. Если другие
указания отсутствуют, это означает, что все реактивы должны отвечать требованиям спецификаций
Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где эти спецификации
можно получить. Могут быть использованы другие реактивы, если их чистота позволяет осуществлять
испытания без снижения точности определения.
6.2 Калибровочные стандарты
6.2.1 NIST SRM 1837
10)
, содержащий сертифицированные концентрации метанола и трет-
бутанола в эталонном топливе, может быть использован для калибровки прибора для анализа оксиге-
натов в бензине.
6.2.2 Безводный метанол не менее 99,8 % чистоты может быть использован для калибровки при-
бора для анализа топлив, содержащих метанол.
6.2.3 Изооктан или другие углеводороды определенной чистоты могут быть использованы для
холостого опыта.
6.3 Стандарт контроля качества (QC-стандарт) — NIST SRM 1838 может быть использован для
проверки точности калибровки.
3
9)
Химические реактивы, требования Американского химического общества, American Chemical Society,
Washington, DC. Предложения по тестированию реактивов, отсутствующих в списке Американского химического
общества, см.: Аналитические стандарты для химических лабораторий BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и Фармокопею
Соединенных Штатов и Национальный Формуляр, U. S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.
10)
М
ожно
получит
ь
в
На
цион
а
л
ь
ном
институт
е
ст
а
нд
а
ртов
и
т
е
хнологий
,
Ga
it
h
e
r
sbu
r
g
,
MD
20899.