С. 4 ГОСТ 938.2-67
нос горение кожи. Жированную кожу карбоннзируют особеннотщательно, так чтобы жиргорел очень медленно.
Затем тщательно отволаживают кожу раствором серной кислоты (ра:гл. 5.1) и подогревают на слабом пламени до
полного исчезновения дымов сернистого ангидрида. После этого сильно подогревают, воспламеняют в печи
(см. примечание 2). температура в которой составляет 800 ‘С. и держат до латного превращения в золу (см.
примечания 2. 3 и 4). Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции отволаживания кожи раствором серной
кислоты, нагрева, охлаждения и взвешивания повторяют до получения постоянной массы остатка (см.
примечание 5).
Примечания:
1. До определения общего содержания сульфатированной золы кожу, пропитанную летучими металло-
органическими соединениями, желательно экстрагировать дихлорометаном.
2. Если нс содержащий углерода остаток нельзя получитьдаже при температуре нагрева 800 ‘С, остат ок
следует незначительно смочить раствором нитрата аммония (разд. 5.2) и повторять нагрев до полного освобож
дения золы or углерода.
3. Если полное озоление невозможно даже при применении раствора нитрата аммония, то следует
экстрагировать содержимое тигля горячей нодой и отфильтровать его через беззольную фильтровальную бумагу.
Содержащий углерод остаток вместе с фильтровальной бумагой превращают в золу, добавляют фильтрат в
содержимое тигля, выпаривают над водяной баней и снова подогревают при 800 С до полного удаления следов
видимого углерода, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
4. При температурах выше 800 ‘С возможна потеря массы остатка вследствие испарения некоторых
неорганических солеи. По этой причине необходим тщательный контроль, чтобы не допустить превышения
максимальной температуры печи, равной 800 ‘С.
5. Общее содержание сульфатмрованной золы следует сохранить, если эго требуется для определения се
составляющих (например, окиси хрома, окиси алюминия и окиси железа) и для определения катионов в
неорганических примесях.
8.2. Сульфатиро ванная водонераезворимая зола
Водорастворимые вещества из мездряной кожи экстрагируют в соответствии с ИСО 4098. Сушат
экстрагированный образец на воздухе (см. примечание). Далее выполняют операции в соответствии с разд. 8.1.
П р и м е ч а н и е . Для определения фосфатмрованной водонсрастворимой заты совершенно необязатель
но превращать в золу всю экстрагированную и высушенную кожу, оставшуюся после определения водораство
римого вещества в соответствии с ИСО 4098. Оставшуюся высушенную на воздухе кожу можно смешать,
взвесить и соответствующую часть превратить в золу.
9. Результаты
9.1.1. Общую массовую долю сульфагированной золы в процентах вычисляют по формуле
где /и, —масса общего содержания сульфагированной золы в граммах;
/я0 —масса первоначального образца кожи в граммах.
9.2.1. Массовую долю сульфагированной водонерастворимой тазы в процентах вычисляют по формуле
/я,
—
100
,
ти
где т, —масса сульфатированной водонсрастворимой зазы в граммах.
П р и м е ч а й и с. Процентноесодержание сульфатированной водонсрастворимой золы можно рассчитать
также путем вычитания процентного содержания сульфатированной золы в водорастворимом веществе из
процентного общего содержания сульфатированной золы, сети каждая из этих величин определена в отдель
ности.
9.2. Воспроизводимость результатов
Результаты повторных измерений, выполняемых одним гг тем же оператором с ислатьзованисм массы
первоначального образна, не должны отличаться бапес. чем на 0,1 %. Если разница в результатах все же
большая, то измерения следует повторить.
10. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
а) ссылку на данный международный стандарт;
б) полную маркировку образца;
в) пазученные результаты с точностью до десятичного знака и среднее значение;
г) точное описание обстоятельств, которые могут повлиять на результаты измерений.
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно. Изм. .\г 2).
40
ГОСТ 938.2-67