ГОСТ 13979.8-69 С. 2
Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И Z 75 ‘ 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 10 %-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148—78, 5 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 10 %-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5 %-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 10 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор молярной концентрации
с
(AgN03) =
= 0,1 моль/дм3(0.1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, 1.5 %-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1. К а ч е с т в е н н о ео п р е д е л е н и е
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с
отверстиями диаметром 1мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем
фильтруют), добавляют 5 см’ раствора едкого натра. 1см’ раствора сернокислого железа и кипятят 30
мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую
определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При
наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.
3.2. К о л и ч е с т в е н н о ео п р е д е л е н и е
20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм,
взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго
десятичного знака) и помешают в круглодонную каабу, добавляют в нее 250
см3дистиллированной воды, предварительно нагретой до 45—50 "С. Закрыв оба отверстия
колбыдщательно перемешивают содержимое и выдерживают на водяной бане при 45—50 ’С
втечение 2,5—3 ч, после чего подкисляют добавлением 10 см3 раствора винной кислоты. Колбу
устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником,
как указано на черт. 1. К холодильнику присо единяют приемную круглодонную колбу
вместимостью 250 см3, предварительно налив в нее 5— 10 см3раствора гидроокиси калия.
Во время отгонки трубка, подводяшая пар в колбу, и конец алонжа хатодильиика должны быть
погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см’ дистиллята. Собранный дистиллят
переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и бистро титруют раствором азотнокислого
серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и
появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка
азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезаюшего при взбалты
вании осадка.
Схема отгонки синильной кислоты
4
1
I
— круглодомиая колба;
2
— присиная колба.
3 -
аломж:
4
- холодильник; 5 — иарообра шпатель
Черт. I
(Измененная редакция, Изм. № 2).
33