ИЗМЕНЕНИЕ Л 3 ГОСТ 77S9-73 С. 5
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
1. А п п а р а т у р е , р е а х т и в ы и р а с т в о р ы
спектрофотометр для пламени, работающий в диапазоне длин волн от 200 до
600 нм;
пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;
компрессор любого типа для воздуха;
колба мерная I—100-2; 1 -2 5 0 -2 ; 1-500—2 по ГОСТ 1770—74;
бюретка 3—2—10—0.1 по ГОСТ 20292-74;
магний хлористый по ГОСТ 4209—77. раствор с массовой долей 5% .
натрий хлористый по ГОСТ 4233- 77;
магний сернокислый по ГОСТ 4523—77. раствор с массовой долей 1
Ч,.
калий хлористый по ГОСТ 4234—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в поли
этиленовой посуде.
2. П р и г о т о в л е н и е о б р а з ц о в ы х р а с т в о р о в
Образцовые пасторы, содержащие по 1 мг/см3 натрия и калия каждый, го
товят по ГОСТ 4212—/6. Раствор А. содержащей по 0.1 кг/см5 натрия и калия,
готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают по
25 см3 растворов натрия и калия, доводят объем раствора до метки водой и
перемешивают.
Растворы сравнения массовой концентрации натрия к калия 0,5; 1.0. 2.0; 3.0;
6,0; 8,0; 10,0 мг/дм* готовя? следующим обратом: в восемь мерных колб вмести
мостью 100 см3 помешают с помощью бюреток по 1.0 см* раствора хлористого
магния, по 0,2 см» раствора сернокислого магния, добавляют раствор А в следу
ющих объемах: 0; 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 6.0; 8.0. 10.0 см3, затем доводят объем раст
воров сравнения до мстим водой и тщательно перемешивают. В первой колбе конт
рольный (фоновый) раствор без определяемых элементов.
3. П р о в е д е н и е а н а л и з е
10 см* раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п. 3.5.2,
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см!. доводят объем раствора до
метки водой и тщательно перемешивают.
Подготовку к определению массовой доли натрия и калии проводят соглас
но инструкции к прибору. При проведении анализа необходимо соблюдать пра
вила безопасности, установленные для работы с горючими газами.
Определение проводят при длинах золи для Na—589.0 нм. для К—760.9 нм с
использованием пламени пропаи-бутан-воздух. Нулевую линию прибора устанав
ливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ I)
и с применением ограничивающих растворов (способ 2).
Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу
/
После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой
для приготовления контрольного (фонового) раствора, анализируемого и раство
ров сравнения в порядке возрастания массовой концентрации щелочных металлов.
После этого проводят фелометрирование в обратной последовательности, на
чиная с растворов максимальной массовой концентрации щелочных металлов,
учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрнроваики конт
рольного раствора.i
Каждый раствор измеряют трижды и вычисляют среднее значение интенсив-
ности излучения для каждого. После каждого измерения распыляют воду. По
полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график,
откладывая на оси ординат показания регистрируйошего устройства прибора, а