ГОСТ Р 51761—2005
Значениемассовойдоли разрушенныхгранул в процентахвычисляют сточностьюдо второго зна
чащего числа после запятой.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений при заданном давлении.
Допустимое расхождение между результатами не должно превышать 2,0 %.
Результат испытания округляют до первого значащего числа после запятой.
8.4 Определение растворимости в кислотах
j
8.4.1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом методе определения изменения массы навески пропантов
после обработки рабочими растворамисмеси концентрированных соляной ифтористоводородной кис
лот или смеси концентрированной соляной кислоты и фтористого кислого аммония.
8.4.1.1 Средства измерений, аппаратура, материалы и вспомогательные устройства
Весы по ГОСТ 24104. класс точности высокий.
Водяная баня, обеспечивающая нагревание до температуры (65 ± 1) вС.
Сушильный шкаф, обеспечивающий нагревание до температуры (110 L 5) ®С.
Полиэтиленовые или полипропиленовые: сосуд (кружка или стакан) вместимостью 150—200 см3,
мерная емкость вместимостью 1000 см3и воронка.
Фарфоровая чашка по ГОСТ 9147 диаметром 60 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Хлористый кальций, прокаленный при температуре 700 *С—800 °С.
Обеззоленный фильтр марки «белая лента» диаметром 110 мм.
Соляная кислота по ГОСТ 3118.
Фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484 или фтористый кислый аммоний по ГОСТ 10484 или
другому нормативному документу с массовой долей основного компонента (NH4FHF) не менее 98 %.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
8.4.1.2 Приготовление рабочего раствора
Рабочий раствор смеси соляной и фтористоводородной кислот с массовым соотношением 4:1
готовят следующим образом: в мерную емкость наливают500 см3дистиллированный воды, добавляют
54 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты и 293 см3концентрированной соляной кисло
ты. Доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Рабочий раствор смесисоляной кислоты и фтористого кислого аммония с массовым соотношени
ем 4:1 готовят следующим образом: в мерную емкость наливают 500 см3дистиллированный воды,
добавляют46.23гфтористого кислого аммонияи361 см3концентрированнойсолянойкислоты. Доводят
объем до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
8.4.1.3 Проведение испытания
Испытания проводят на двух параллельных навесках гранул пропантов.
Частьлабораторной пробы высушивают в фарфоровой чашкедо постоянной массы в сушильном
шкафу при температуре (110 i 5) °С и охлаждают в эксикаторе.
Навеску массой 5 г. взвешенную с погрешностью, не превышающей 0.1 г. помещают в кружку (ста
кан) и заливают 100 см3 рабочего раствора, приготовленного по одному из способов, приведенных
в 8.4.1.2.
Кружку (стакан) помещают на водяную баню и выдерживают, не перемешивая, при температуре
(65 ♦ 1) “С в течение 30—35 мин.
Переносят содержимое кружки (стакана) на воронку с фильтром и три раза ополаскивают кружку
(стакан) внутри дистиллированной водой и промывают этой водой пробу на фильтре. Дают полностью
стечь воде.
Пробу вместе с фильтром переносят в предварительно высушенную и взвешенную с погрешнос
тью. непревышающей0,1 г.чашку, которую помещаютна20 мин в сушильный шкафдля полногоотделе
нияпробыот фильтра. Затемчашку извлекаютизшкафа. Послеохлаждения на воздухе пробу сфильтра
переносят в чашку, которую повторно высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы. Охлаж
денную в эксикаторе чашку с пробой взвешивают с погрешностью, не превышающей 0,1 г.
8.4.1.4 Обработка результатов
Растворимость в кислотах S, %, вычисляют по формуле
5 = /ni ~100,(8)
т \
где /и, — масса навески до обработки рабочим раствором, г;
т2 — масса навески после обработки рабочим раствором, г.
8