С. 2 ГОСТ 1219.5-74
После растворения и охлаждения раствора приливают 100—120 см* холодной воды и 50 см*
соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см* и после охлаждения
доводят водой до метки.
Для установки титра отбирают точно 25 см* раствора олова н помешают его в коническую колбу
вместимостью 250 см*, туда же добавляют 30 см* соляной кислоты и доводят объем раствора до
140-150 см*.
В подготовленную таким обратом колбу опускают металлический свиней в виде спиралей
общей площадью 60—70 см*, накрывают колбу небольшой воронкой, нагревают до кипения и
кипятят 20 мин. За 1—2 мин до конца восстановления накрывают колбу резиновой пробкой со
вставленной в нее воронкой с гидравлическим затвором. В воронку заранее наливают насыщенный
раствор двууглекислого натрия. При охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие газа,
вследствие чего насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из насадки в колбу.
В результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной кислотой выделяется углекислый
газ, избыточное количество которого может выйти через сифон.
Г1о окончании восстановления колбу с раствором охлаждают в проточной воде до комнатной
температуры, доливая по мере надобности в воронку раствор двууглекислого натрия. После охлаж
дения раствора воронку удаляют, в колбу добаадяют кусочек мрамора около 5 г и добавляют
0,2—0,3 г йодистого кадия, 3—5 см* раствора крахмала и титруют раствором йода или йодноватоки
слого кадия. Титрование производят в присутствии свинца, оставшегося нерастворенным.
Титр раствора йода (7), выраженный в r/см* олова, вычисляют по формуле
т= m v
3
v v, ’
где m — навеска олова, г;
v — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование
олова, см*;
v, — объем колбы со стандартным раствором олова, см*;
Vj — количество раствора олова, взятое для титрования, см*.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 250 см* и расттюряют в 20 см*
азотной кислоты, разбавленной 1:1. После полного рахтожения сплава и охлаждения раствора добавляют 30
см* серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствордо появления густыхбелых парой серного
ангидрида. К охлажденной пробе осторожно приливают 10—15 см* холодной волы и снова выпаривают до
пояатения густых белых паров. Разбавление и выпаривание повторяют еще один раз. Затем посте
охлаждения пробы осторожно приливают 110—120 см* воды и 25—30 см* соляной кнстоты. В подготов
леннуютаким образом пробуопускают пластинусвинца обшей площадью 60—70см*, накрываютворонкой
и кипятят 1 ч. Затем закрывают затвором Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырехвалентное
олово и заканчивают анализ, как указано в разд. 2 при установке титра. Одновременно через все стадии
анализа проводят контрольный опыт на определение содержания олова в реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую долю олова (Л) в процентах вычисляют по формуле
у ,
T(v-v,)
100
пг
где Г — титр раствора йода или йодноватокислого калия, выраженный в r/см* олова;
v — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование
пробы, см*;
г, — количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование
раствора контрольного опыта, см*;
m — навеска баббита, г.
4.2. Допускаемые расхождения между крайшши результатами анализа не должны превышать
0.05 абс. %.
ГОСТ 1219.5-74
14