С. 3 ГОСТ 1431-85
М асса обр ати, г
Массивам доля серы в об р ате.
%
1±0.1
До 1
0,50 ± 0.05
От 1до 3
0,25 ± 0.02
Or 3 до 5
0,10 ±0.01
Or 5 и более
(Измененная редакция, Изм. № 1; Поправка).
3.2. Тигель со смесью переносят в холодный муфель, который затем медленно, в течение 2 ч,
нагревают до 800 *С и при этой температуре прокаливают смесь еще 2 ч.
3.3. После прокаливания тигель охлаждают, разрыхляют содержимое металлической или стек
лянной папочкой, добавляют немного дистиллированной воды и количественно переносят в стакан
вместимостью 300—500 см5. Доводят содержимое стакана до 100 см’ добавлением горячей дистил
лированной воды и ставят на 1 ч в кипящую водяную баню.
(Измененная редакция, Изм. JV? 1).
3.4. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью
250 СМ’ через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы
фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз небольшими
порциями дистилаированпой воды (промывные волы собирают в ту же колбу) и доводят объем
фильтрата в колбе до 100 см’.
При анализе нефтепродуктов с массовой долей серы более 1
%
содержимое стакана фильтруют
в мерную колбу вместимостью 250 см5 и после промывания осадка на фильтре доводят объем
фильтрата до метки, а затем пипеткой переносят 100 см’ фильтрата в коническую колбу
вместимос тью 250 см’.
3.5. Фильтрат в конической колбе в присутствии двух капель индикатора метилового оранже
вого нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), добавляя ее по каплям из пипетки. Отмечают
точно момент нейтрализации и добавляют еще 3—4 капли раствора соляной кислоты.
3.6. В каабу с нейтрализованным фильтратом добавляют 5 см’ взвеси хромовокислого бария
или (4 ± 1) г реактива хромовокислого бария, предварительно растертого в ступке, и помещают ее
в кипящую водяную баню на 30 мин. периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор в колбе
должен быть оранжево-желтого цвета.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.7. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором
аммиака до перехода оранжево-желтого цвета раствора в лимонно-желтый. После этого добавляют
в колбу еше две капли раствора аммиака, даюг отстояться осадку и фильтруют раствор через
бумажный фильтр, смоченный горячей водой, в коническую колбу. Осадок в колбе промывают 3—4
раза небольшими порциями дистиллированной воды и фильтруют промывные воды после отстоя
осадка через тот же фильтр.
3.8. К фильтрату в колбе добавляют К) см’ раствора йодистого калия, затем 3 см’ концентри
рованной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и ставят на 5 мин в баню с холодной
водой в темное место.
3.9. Выделившийся йод оггигровывают раствором тиосульфата натрия 0,05 модь/дм3 (0.05 и.).
Перед концом титрования добавляют 1—2 см’ раствора крахмала и титруют до исчезновения синей
окраски (окраска не должна восстанавливаться в течение 40 с).
3.10. Параллельно с испытуемыми пробами титруют тиосульфатом натрия контрольную пробу.
Для этого в 100 см’ дистиллированной воды добавляют 3—4 капли раствора соляной кислоты (1:1)
и 5 см’ взвеси хромовокислого бария и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин,
периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор должен быть оранжево-желтого цвета. Анализ
ведут в соответствии с пп. 3.7—3.9.
3.11. В соответствии с пп. 3.1—3.9 проводят два контрольных определения серы в смеси
двуокиси марганца и углекислого натрия, но без нефтепродукта. Массовую долю серы в смеси (Л)
вычисляют по формуле
26