ГОСТ 9418-75 С. 2
железо сернокислое окисиое по ГОСТ 9485—74, ч. д. а.;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, ч. д. а., раствор концентрацией с ОД КМп04) =
=0.1 моль/дм3 (0,1 и.), готовят по ГОСТ 25794.2—83, раствор концентрацией с (’Д КМп04) =
=0.04 моль/дм’ (0,04 и.) готовят разбавлением 400 см’ 0.1 моль/дм’ (0,1 н.) раствора марганцово
кислого калия в мерной колбе вместимостью 1дм’ дистиллированной водой;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, ч. д. а.;
квасцы железоаммонийные, ч. д. а.;
аммоний роданистый по ГОСТ 19522—74, ч. д. а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, ч. д. а., раствор концентрацией с СД H,S04) = 4 моль/дм’
(4 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83 со следующими дополнениями: объем концентрированной
серной кислоты, необходимый для приготовления I дм3 раствора при d = 1.830 г/см’,
равен 116,0 см’, при d = 1,835 г/см3равен 114.4 см’;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
раствор I; готовят следующим образом: 62,5 г трижды перекристаллизованной сернокислой
меди (C
u
S0 4-5H,0) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, растворяют в дистиллиро
ванной воде и доводят объем дистиллированной водой до метки. Затем раствор фильтруют через
бумажный фильтр в сухой сосуд вместимостью 1000 см’:
раствор 2; готовят следующим образом: 346 г виннокислого калия-натрия помешают в мерную
колбу вместимостью 1000 см’ и приливают 600 см’ дистиллированной воды.
Для лучшего растворения колбу помещают в водяную баню с температурой 30—35 *С.
В другую колбу вносят 150 г едкого натра и 150 см’ дистиллированной воды. Полученный
раствор приливают в мерную колбу с раствором виннокислого калия-натрия и доводят объем
дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют в сухой сосуд;
раствор 3; готовят одним из способов, указанных ниже.
Первый способ. 50 г безводной окисной сернокислой соли железа вносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см’, приливают 300 см’ дистиллированной воды и 113 см’ концентрированной
серной кислоты. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доводят
его объем дистиллированной водой до метки.
Приготовленный раствор проверяют на отсутствие в нем закисной соли железа. Для этого к
отдельной порции раствора добавляют несколько капель 0,1 моль/дм3(0,1 н.) раствора марганцово
кислого калия и сразу же должна появиться розовая окраска. Если этого не наблюдается, то к
раствору прибавляют столько марганцовокислого калия, чтобы перемена цвета стала заметной.
Только после этого раствор может быть использован.
Второй способ. 100 г железоаммонийных квасцов вносят в мерную колбу вместимостью
1000 см’, приливают 700 см3дистиллированной воды и 140 г концентрированной серной кислоты
и доводят объем дистиллированной водой до метки.
(Измененная редакция, Изч. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб —по ГОСТ 19318—73, разд. 3.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Из подготовленной целлюлозы берут навеску массой около 1г. взвешенную с погрешнос
тью не более 0.0002 г (влажность определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932—93). Навеску
помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 20 см’ дистиллированной
воды и нагревают содержимое колбы до кипения.
Вдве сухие конические колбы, вместимостью по 50 см3каждая из бюреток наливают по 20 см’
соответственно растворов I и 2. Растворы нагревают до кипения и сливают вместе.
Образовавшийся раствор темно-синего цвета осторожно вливают в колбу с навеской, закры
вают пробкой с воздушным холодильником и кипятят содержимое колбы 3 мин. Во время кипячения
необходимо следить, чтобы не было выбросов из колбы.
По окончании кипячения пробку воздушного холодильника быстро обмывают 50 см3дистил
лированной воды, сливают эту воду в колбу и охлаждают в проточной воде до температуры (20±5) "С.
Содержимое колбы фильтруют через воронку под вакуумом. Целлюлозу с осадком закиси меди
промывают горячей водой до нейтральной реакции по фенолфталеину.