Стр. 3 ГОСТ 22221.7— 76
3.2. Навеску помещают в железный или никелевыйтигель н
сплавляют в муфеле с 6—8-кратным количествох! едкого натра при
температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаж
дают, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и выщелачи
вают в 60 мл горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный
фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К ра
створу приливают разбавленную 1 : I соляную кислоту до отчетли во
кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 мл
раствора хлорного железа, затем разбавленный I : 1 аммиак до по
явления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой пли те
до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промы вают
6—6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат кипятят
до удаления аммиака по запаху Раствор охлаждают, пере
ливают в мерную колбу вместимостью 200 мл, доливают до метки
водой и перемешивают.
В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть ра
створа, указанную в табл. 1, приливают воды до объема 45 мл, за
тем точно отмеренные 4 мл цирконализаринового лака и переме
шивают. Через 3—4 ч сравнивают окраску со шкалой стандартных
растворов (для проверки рекомендуется оставлять растворы до дру.
того дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную
часть раствора, если розовый — аликвотную часть увеличивают.
3.3. Для приготовления шкалы стандартных растворов в колори
метрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0.05; 0.1; 0,15;
0.2; 0.25; 0.3; 0.35; 0,4; 0,45 и 0,5 мл стандартного раствора Б н
аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвот
ной части анализируемого раствора. Затемприливают ноды до
объема раствора 45 мл, 4 мл цирконализаринового лака, переме
шивают и через 3—4 ч используют для сравнения с анализируемым
раствором.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА
4 1. Содержание фтора (X) в процентах вычисляют по формуле
^ т%- 100
т
где Ш{ — масса фтора, найденная при сравнении со шкалой стан
дартных растворов, г;
т - масса навески, соответствующая аликвотной части раст
вора. г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллель
ных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не дол
жно превышать значении величин, указанных в табл. 2.
58