С. 2 ГОСТ 6841-77
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка проб —по ГОСТ 19318, раад. 4.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.2. Влажность целлюлозы определяют по ГОСТ 16932.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Для экстрагирования всех видов целлюлозы применяют установку типа аппарата Сокслета.
При испытании листовой целлюлозы взвешивают около 20 г, при испытании хлопьевидной -
около 10 г воздушно-сухой целлюлозы с точностью до четвертого десятичного знака.
Всливную трубку насадки вводят небольшое количество обессмоленной ваты, смоченной хлори
стым метиленом и помещают навеску целлюлозы в насадку. Уровень навески целлюлозы должен быть
на 1,0—1,5 см ниже уровня перелива насадки.
В предварительно высушенную в сушильном шкафу при температуре (105±2) ’С до постоянной
массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу наливают хлористый метилен в
количестве, равном 1,5—2.0 объема насадки. Соединяют насадку с холодильником и колбой и ставят на
нагревательный прибор. Нагрев колбы должен быть отрегулирован так. чтобы обеспечить 8 перели вов
в 1ч. Экстрагирование продолжают в течение 3 ч. Общее количество переливов —24.
По окончании экстрагирования отгоняют через насадку чистый растворитель до тех пор, пока в
колбе останется 5—7 см’ экстракта. Колбу с экстрактом сушат до постоянной массы в сушильном
шкафу при температуре (105±2) "С в течение 3—4 ч. После охлаждения в насадке до комнатной
температуры колбу с экстрактом взвешивают с точностью до четвертого знака.
4.2. Для экстрагирования целлюлозы с массовой долей смол и жиров свыше 0.4
%
допускается
применять установку типа аппарата Э-8.
Вэтом случае навеску в 3—5 г листовой или хлопьевидной воздушно-сухой целлюлозы, взвешен
ной с точностью до четвертого десятичного знака, помешают в гильзу из обессмоленной фильтроваль
ной бумаги, а затем в насадку так. чтобы уровень целлюлозы был на 1,0 - 1.5 см ниже уровня перелива
насадки.
В предварительно высушенную в сушильном шкафу при температуре (105±2) “С до постоянной
массы и взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака колбу напивают хлористый мети
лен в количестве, равном 1,5-2,0 объема насатки. Соединяют насадку с холодильником и колбой
и ставят на нагревательный прибор. Нагрев колбы должен быть отрегулирован так, чтобы обеспечить
10 переливов в I ч. Экстрагирование продолжают в течение 2 ч. Общее количество переливов - 20.
Отгонку растворителя, сушку и взвешивание полученного остатка проводят как указано в п. 4.1.
4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. ,\е 1, 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю смол и жиров (
Э)
в процентах вычисляют по формуле
а(/Я|-л?)100
~ пи (100 - IP>
100.
где
т
- масса сухой колбы, г;
- масса колбы с экстрактом, г;
пи
- масса воздушно-сухой целлюлозы, г;
W
— влажность целлюлозы,
%.
5.1.1. Результат измерения выражают с точностью до третьего десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллель
ных определений, допускаемые расхождения между которыми, величина округления и пределы отно
сительной погрешности результатов измерений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.