Стр. 3 ГОСТ Ш9.9—77
20 см5 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до х«етки, пе
ремешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0001 г алюминия
Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см* раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки, перемешивают. 1 см* раствора Б содержит 0,000005 г
алюминия.
Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску припоя массой 1 г помешают в низкий стакан
вместимостью 250 см* и растворяют при умеренном нагревании в
15 см3 смеси кислот для растворения. После растворения навески
раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения.
Выпаривание с 10 см3 смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют
5 см3 соляной кислоты, 1 см3 брома и снова выпаривают досуха.
Эту операцию повторяют еше раз. К остатку приливают 5 см3
азотной кислоты, разбавленной 1 :1, н кипятят до улетучивания
брома, затем приливают 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1,
и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлаж
денному раствору добавляют 25 см* воды, закрывают стакан ча
совым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см3 раствора
тноацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и
отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-
шесть раз сорной кислотой, разбавленной I :24. Осадок отбрасы
вают. К фильтрату прибавляюу 1—2 см3 перекиси водорода и вы
паривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см3 1 и. раствора
соляной кислоты, приливают 5 см3 воды и переводят вмерную
колбу вместимостью 100 см3. При этом обмывают стакан 15 см3
воды, расходуя ее в два-три приема.
К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см3 раствора хлорно
го железа, 10 см3 раствора тиогликолепой кислоты и по каплям
2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски
раствора. Затем прибавляют но каплям 1 н. раствор соляной кис
лоты до исчезновения окраски и избыток 2 см*. Прибавляют 20 см3
раствора эриохромцнаннна и через 5 мин 30 см3буферного раство
ра. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлек7роколориметре с зеленым све
тофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя
5 см. pH раствора, подготовленного к измерению оптической плот
ности, должно быть 5,8—6.
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор,
содержащий все реактивы, кроме алюминия.
•16