гост n m
— п
Стр. 9
другую мерную колбу вместимостью МО мл и доливают до мет
ки этиловым спиртом.
I мл данного раствора должен содержать 0,0001 г неозона Д.
4.8.3. Определение массовой доли спиртотолуольного экстракта
4.8.3.1. Приготовление экстракта каучука.
1 т
’Мелко
нарезанного каучука, взвешенного с погрешностью
не более 0.0002 г. помещают в колбу, вливают 30 <мл епкртото-
луольной смеси, присоединяют колбу к обратному холодильнику
н кипятят в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, отделяют
от холодильника я экстракт переводят а мерную колбу
вместимо стью 100 мл. В колбу вновь наливают 30 мл
сттртотолуолыюй смеси и повторяют экстрагирование два раза,
сливая экстракты каждый раз в ту же мерную колбу.
Продолжительность каждого экстрагирования 30 мин. Затем
оставшиеся кусочки каучука дважды обмывают епкртотолуодькой
смесью порциями по 5 мл .и сливают в ту же мерную колбу, до сади
таким образом объем раствора в колбе до метки. Колбу за крывают
пробхой к содержимое хорошо перемешивают.
4 8.3.2. Проведение анализа.
Кусочки каучука количественно удаляют лз колбы, отжимают
на фильтровальной бумаге, разрезают на тонкие полосхн, поме
щают на доведенное до постоянной массы часовое стекло или та
релочку из алюминиевой фольги и -сушат в термостате 30—40 мин
при 105—110°С >или под лампой инфракрасного излучения до по
стоянной массы. Раостояние между куполом лампы « часовым
стеклом (тарелочкой) должно быть таким, чтобы температура на
уровне часового стекла (тарелочки) составляла 105°С. Взвеши
вают с погрешностью не более 0.0002 г.
4.8.3.3. Массовую долю спиртотолуольного экстракта (X») з
процентах вычисляют по формуле
(ffi-m.) -100
где m —навеска каучука, взятая на экстрагирование, г;
mi — масса высушенного каучука после экстрагирования, г.
Указанным способом проводят не менее двух параллельных
определений, расхождения между которыми не должны превы
шать 1%.
4.8.4.Построение градуировочного графика для определения не
озона Д
В мерные колбы вместимостью 50 мл из мнкробюреткн с це ной
деления 0,01 мл наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл стандарт ного
раствора неозона Д. добавляют в «их по 20 мл этилового спирта
и по 2 мл 0,1%-лого раствора хлористого п-нитрофенил-