С. 2 ГОСТ 28326.7-89
Тимолфталеин индикатор, ч.д.а., спкртовый раствор с массовой долей 0,5
%,
готовят по
ГОСТ 4919.1.
Формалин по ГОСТ 1625, водный раствор с массовой долей 20
%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первый сорт.
Оксид углерода (IV) твердый по ГОСТ 12162 или по ГОСТ 8050.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.
Аскарит.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление раствора гидроксида бария молярной концентрации
с
(Ва(ОН)2 8НО) =
= 0.025 моль/дм3.
7,884 г гидроксида бария помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, предварительно
продутую азотом, добавляют 50 см’ дистиллированной воды. После растворения гидроксида бария
доводят объем растворадистиллированной водой до метки и перемешивают. Дистиллированная вода
не должна содержать оксид углерода (IV).
Если раствор получается мутным, его оставляют для отстаивания, после чего сливают верхний
слой, который используют при проведении анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После прекращения испарения аммиака для полного удаления его из пробы в пробирку
добавляют 20 см3свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллированной воды и кипятят (интен
сивное кипение) пробу в течение 20 мин на электроплитке, не применяя водную баню. Затем пробу
охлаждают, закрыв пробирку пробкой с трубкой, наполненной аскаритом, и добавляют 30 см3
формалина с массовой долей 20 %, нейтрализованного по тимолфталеину.
Через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина и титруют избыток гидроксида бария соляной
кислотой до исчезновения синей окраски.
Одновременно проводят холостой опыт. Для этого в пробоотборную пробирку помещают 20см3
раствора гидроксида бария, добавляют 20 см3свежепрокипяченной в течение 30 мин дистиллиро
ванной воды и ставят кипятить рядом с анализируемой пробой на 20 мин. Затем закрывают пробирку
пробкой с трубкой, заполненной аскаритом. охлаждают, добавляют 30 см3 формалина с массовой
долей 20
%,
нейтрализованного по тимолфталеину, через 2 мин добавляют 2 капли тимолфталеина
и титруют соляной кислотой до исчезновения синей окраски.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю оксида углерода (IV)
(X)
в миллионных долях вычисляют по формуле
<Рв-
V,)
АГ,-44 0,025 •
К
1000
11’,
-У,)-
0.682’
где
Уи
—объем раствора соляной кислоты молярной концентрации
с
(НС1) = 0,05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование холостой пробы, см3;
Vt
—объем раствора соляной кислоты молярной концентрации
с
(НС!) = 0,05 моль/дм3, израс
ходованный на титрование рабочей пробы, см3;
А, —поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора соляной кислоты:
44 —молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль;
0.025 —номинальная молярная концентрация раствора гидроксида бария, моль/дм3;
К
—коэффициент испарения (ГОСТ 28326.1. приложение);
К—суммарный объем жидкого аммиака и гидроксида бария, см3;
V,
—объем гидроксида бария, см3;
0,682 —плотность жидкого аммиака, г/см3.
30