С. 2 ГОСТ 11884.11-78
растворения солей. Раствор охлаждают, переливают вмерную колбу вместимостью 500см3,доливают
той же кислотой до метки и перемешивают.
1 см’ раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
приливают 20 см3 азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают в течение 45
мин, не доводя до бурного кипения. Затем обмывают стекло над колбой 20—25 см3 воды,
отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр с синей лентой и промывают 4—5 раз горячей
водой, подкисленной азотной кислотой.
3.2. К фильтрату прибавляют аммиак до выделения гидроокиси железа (при анализе шеелито-
вого концентрата перед прибавлением аммиака к раствору приливают 5 см3 раствора хлорного
железа) и оставляют колбу в теплом месте до полной коагуляции осадка. Фильтруют раствор
через фильтр с красной лентой и промывают осадок 5—6 раз горячим раствором хлористого
аммония. Осадок смывают с развернутого фильтра горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой
в колбу, в которой производилось осаждение, и растворяют его при нагревании. Раствор
выпаривают до получения влажного остатка, приливают 4 см3 хлорной кислоты и снова
выпаривают до появления паров хлорной кислоты, приливают 30—40 см3 воды, нагревают до
кипения и охлаждают. Содержи мое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 28 см3 ортофосфорной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть раствора заливают в электролизер и полярографируют свинец в интервале потенциалов
от минус 0,2 до минус 0.7 В по отношению к ртутному аноду (Е,^ РЬ = 0.51 В).
3.3. Для приготовления стандартных растворов свинца в четыре колбы вместимостью 100 см’
отмеривают при помощи микробюретки 0.5; 1; 2 и 4 см3 стандартного раствора свинца, что
соответствует концентрациям свинца 5; 10; 20 и 40 мг/дм3. Растворы выпаривают до получения
влажного остатка, приливают 4 см1 хлорной кислоты, снова выпаривают до появления паров
хлорной кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.
При работе на осциллографнческом полярографе период капания ртути из капилляра 4—6 с.
скорость подачи напряжения на электрическую ячейку 0,25—0,5 В/с, задержка 3—4 с.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
//,
т
•
4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
С II ■V ■
100
1000 1000
•
гдеС — массовая концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм3;
Н
— высота пика свинца, полученная при полярографнрованни испытуемого раствора, мм;
Е— объем испытуемого растпора. дм3;
//, — высота пика свинца, полученная при полярографнрованни стандартного раствора, мм;
in —масса навески концентрата, г;
1000
х
1000 —коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя
результатами аназнза при доверительной вероятности
Р
=
0,95 не должны превышать абсолютных
допускаемых расхождений сходимости (</сх) и воспроизводимости (</,_), приведенных в таблице.
W
Р
Массовая доля спинка,
%
Допускаемое расхождение, абс.
%
rf«.
Or 0.005 до 0,010 включ. 0.002 0.003
Св. 0.010 * 0.020 0.003 0.004
* 0.020 * 0.050 0.0(М 0.005
* 0,050 * 0.100
•
0.008 0.010
» 0,10. 0.200.020.03
* 0,20 . 0.50
»
0.04 0.05
* 0.50 • 1.00 * 0.08 0.10
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 11884.11-7
8