ГОСТ 14047.9-78 С. 2
кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3;
сурьма марки СуО по ГОСТ 1089;
стандартные растворы сурьмы:
раствор Л. 0.1000 г металлической сурьмы растворяют при сильном нагревании в20 см3серной
кислоты плотностью 1.84 г/см3. По охлаждении приливают 60 см3воды и нагревают до растворения
солей. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной
кислотой, разбавленной 1:3.
1см3 раствора Л содержит 0,1 мг сурьмы;
раствор Ь. 5 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до
метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор Б готовят вдень применения.
1см3 раствора Б содержит 5 мкг сурьмы.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску свинцового концентрата массой 0.1000—1.0000 г разлагают при слабом нагре
вании в 10—15 см3 азотной кислоты. Прибавляют 5—10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают до появления паров серной кислоты. Закрывают колбу крышкой и нагревают еще 20—
30 мин. Охлаждают, смывают стенки колбы водой и повторяют выпаривание до паров серной
кислоты. К охлажденной пробе приливают 20—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,
нагревают, не доводя до кипения, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1. Раствор отфильтровывают через сухой
фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отбирают аликвотную часть
раствора 5 или 10 см3 в делительную воронку вместимостью 150—200 см3. Приливают равный
объем соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, затем 1 см3 раствора хлористого олова. После
перемешивания приливают 1 см3 раствора азотистокислого натрия. Через 5 мин приливают 10
см3 воды. 1 см3 раствора мочевины, перемешивают. Разбавляют водой до 75 см3, если была взята
аликвотная часть 5 см3, и до 150 см3, если была взята аликвотная часть 10 см3 (на воронке
предварительно нанесены метки).
К раствору приливают 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, из
бюретки приливают 20 см3 толуола и встряхивают в течение I мин. Органический слой сливают в
сухую колбочку.
Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре
при 610 им в кюветах с оптимальной толщиной поглощающего спет слоя.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит толуол.
Массовую долю сурьмы устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. .Vs 1, 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в делительные воронки помешают 1, 2, 3, 4 и
5 см3стандартного раствора Б. что соответствует 5, 10, 15, 20 и 25 мкг сурьмы. Приливают до 5 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 5 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. 1см3
раствора хлористого олова. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержа
ниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (А) в процентах вычисляют по формуле
_ /и, •
V
- 100
’ ~ Г. от ПК ’
где т, — количество сурьмы, пасенное по градуировочному графику, мкг;
V— объем мерной колбы, см3;
У, — объем аликвотой части раствора, см3;
т — масса навески концентрата, г.