С. 2 ГОСТ 6994-74
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Установка пара 0,5 моль/дм3 водного раствора гидроокиси натрия
Бифталат калия или янтарную кислоту пере кристаллизопывают по ГОСТ 4919.2. В три коми
ческие колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0.0002 г бнфталата калия или янтарной
кислоты, растворяют их в 50 см’свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором
гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
Титр раствора гидроокиси натрия (Г) в г/см* вычисляют по формуле
_ 40,00 т
7
- - Т гГ -
где m — масса бнфталата калия или янтарный кислоты, г;
Э —эквивалентная масса бнфталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204.22
и 59,04 г;
V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бнфталата калия
или янтарной кислоты, см3.
Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 и. раствора на основании
полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффи
циент К. который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках
делительной воронки (п. 3.6).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Приготовление 98,5—99,0 %-ной серной кислоты (по массе)
98.5—99.0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207 с добавлением к ней
олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту
(см. приложение 1).
Количество кислоты и олеума, необходимое для приготовления серной кислоты любуемой
концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 *С приве
дены в приложении 2.
Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего
проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204.
При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул,
стаканчиков или капельниц.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной
к горлу воронки, ккоромыслу технохнмических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
li делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см; испытуемого
нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и вычисляют массу
испытуемою нефтепродукта.
3.2. Вделительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3серной кислоты
и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.
При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки
во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесыо можно
проводить при охлаждении водой под краном.
По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до
отстоя смеси.
3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний
сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной
воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более
0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.
3.5. Делительную воронку вновь укреачяют в вертикальном положении и сливают нефтепро
дукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают
дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.
Содержимое колбы титруют 0.5 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия в присутствии фенол
фталеина до появления слабо-розового окрашивания.
40