С. 2 ГОСТ 11884.10-78
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации эквивалента
0,02 моль/дм3.
Установку титра марганцовокислого катя производят следующим образом: навеску щавеле
вокислого натрия массой 0,1 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3
воды и перемешивают до полного растворения соли. Затем доливают водой до метки и снова
перемешивают. В колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отмеривают 10 см3 приготовленного
раствора, приливают 8 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают раствор водой до объема
80 см3, нагревают до 70—80 *С и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концент
рации эквивалента 0.02 моль/дм3до появления неисчезаюшей в течение 1—2 мин розовой окраски.
Титр раствора марганцовокислого калия (7). выраженные в граммахокиси кальция, вычисляют
по формуле
от .28 • 10
7V2 -67 250 ’
где /и — масса навески щавелевокислого натрия, г;
28 — эквивалент окиси кальция, г;
V2 — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
67 — эквивалент окиси кальция, г;
10 — объем раствора щавелевокислого натрия, взятый на титрование, см3;
250 — объем разведения, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 0,5 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, приливают
70—80 см3соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане или
слое асбеста втечение 2 ч. После этого часовое стекло снимают и обмывают над стаканом
небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 15—20 см3, приливают 15—20
см3 азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до получения влажного остатка.
Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз по 5 см3 азотной кислоты. К
влажному остатку приливают 10 см3 азотной кислоты. 20—25 см3 воды, нагревают до кипения,
охлаждают и отфильтровывают осадок вольфрамовой кислоты и нерастворимый остаток на
плотный фильтр с небольшим количе ством фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком
промывают 5—6 раз раствором азотной кислоты с массовой долей I % (по объему).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Фильтрат выпаривают досуха, затем трижды выпаривают с небольшим количеством
соляной кислоты. К сухому остатку приливают 3—4 см3соляной кислоты и 50 см3 воды, нагревают до
растворения солей, охлаждают, добавляют (при непрерывном помешивании) раствор аммиака до
пояаления слабой ртути. Затем добаазяют соляную кислоту, разбавленную 1:1, до исчезновения мути и
избыток, равный 0,2 объема анализируемого раствора. К полученному кислому растворудобаазяют 1—2
капли 30 %-ного раствора перекиси водорода, нагревают до кипения, приливают при помеши вании 3—5
см3раствора тиоацетамида и разбавляют содержимое колбы приблизительно вдвое водой. Осадок
отфильтровывают на фильтр с красной лентой и промывают водой, содержащей хлористый аммоний.
3.3. К фильтрату приливают аммиак до тех пор, пока величина pH раствора не будет равной
9. Нагревают раствор почти до кипения, приливают еще 3—5 см3 раствора тиоацетамида, закрывают
колбу пробкой и оставляют на 10—15 мин в теплом месте. ’Затем, сняв пробку, раствор кипятят.
Осадок отфильтровывают па фильтр с красной лентой, промывают 5—6 раз горячей водой,
содержащей азотнокислый аммоний. В горячий фильтрат, слабо подкисленный соляной кислотой,
прибавляют 10—12 см3 5 %-ного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли раствора метилового
оранжевого и при перемешивании медленно, по каплям прибавляют аммиак, разбаазенный 1:1, до
изменения окраски раствора и в избыток 20—30 капель.
Раствор нагревают до кипения и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на двойной
фильтр с синей лентой, промывают 6—8 раз раствором щавелевокислого аммония с массовой долей
0,1 % и многократно холодной водой до полного удаления щавелевой кислоты. Проверку на
отсутствие щавелевой кислоты производят следующим образом: в пробирку собирают около
I см3фильтрата и приливают 8—10 капель азотнокислого серебра. При появлении мути прибавляют