ГОСТ 1293.9-78 С. 2
Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. I см’ раствора Б содержит 100 мкг магния.
Раствор В: 10 см1 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см’ раствора В содержит 10 мкг магния.
Раствор Г: 10 см1 раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см’ раствора Г содержит 1 мкг магния.
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и
10 мкг/см5 магния, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.
р а с т в о р е д л я n o ctp o e K M ii
С о д е р ж а н и е м а г н и я вК о л и ч е с т в о с т а н д а р т н о г о р а с т в о р а , е м
1
О б ъ е м р а с т в о р а дли
п о с т р о е н и я гр л д у н р о *
г р а д у и р о в о ч н о г о г р а ф и к а .
м к г / с м
3
Бв
н о ч н о г о 1 р а ф и к а ,
г
CVT
0.1
____
0.2
_
—
0.5
—
2.5
1
—
5.0
2 2
__
5 5
__
1010
—
550
1050
—
50
—
50
__
100
__
100
—
100
В эти же колбы вместимостью 50 см1 (100 см3) добавляют по 5 см5 (10 см3) раствора азотной
кислоты 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклян
ную посуду (фторопластовую, кварцевую и др.).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца на анализ поступает в виде стержней диаметром 7—10 мм, длиной 70—100 мм
или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около
5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для ддтьнейших расчетов.
Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с
азотной кислотой, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 —дтя пробы в виде стружек.
Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку,
наливают раствор кислоты гак, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и
пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см3 раствора
винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на
плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Рахтоженную пробу
переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую
посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Пробы и растворы для построения градуи
ровочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии магния на
атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглоще
ния в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы «Перкин-Элмер* измерение
проводят в режиме «концентрация* методом «трех эталонов». На табло получают результаты в
мкг/см3. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом «огра
ничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод «ограничивающих растворов»
заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов дзя построения градуиро
вочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом
для раствора пробы.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют дзину пикон в
миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация магния в растворе С
в мкг/см3—длина пиков L в мм. При измерении величины поглощения линии магния по
стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация магния в
растворе С в мкг/см3— N показания стрелочного прибора.