С. 2 ГОСТ 15934.3-80
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор 10 г/дм3.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор 30 г/дм3.
Смесь для спекания: углекислый натрий и углекислый калий хорошо перемешивают в соотно
шении 1:1. Полученную смесь смешивают с оксидом пинка в соотношении 3:2.
Цинка оксид по ГОСТ 10262.
Тиомочевнна по ГОСТ 6344. раствор 100 г/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеска медного концентрата и объем аликвотной части раствора в зависимости от
массовой доли молибдена указаны в табл. 1.
Т а б л и ц а 1
Массовая доли молибдена. **
Масса иаисски. г
Объем ал и к во то й часш pact пора, см 3
1
25
1
20
0.5
0.5
0.25
20
10
10
До 0.01
Св. 0.01 »0.04
» 0.04 »0.08
» 0.08 »0.15
*
0.15 .0,3
»
0.3
*
0.7
0.25
5
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.Навеску концентрата помешают в фарфоровый глазурованный тигель, на дне которого
находится 0.5 г смеси для спекания. Туда же прибавляют еше смесь для спекания (в десятикратном
количестве по отношению к навеске), тщательно перемешивают стеклянной палочкой и сверху
присыпают 0,5 г той же смеси.
Тигель помещают в муфель, постепенно повышают температу рудо 700—750 *С и выдерживают
2 ч. Затем тигель вынимают из муфеля, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см3,
наливают 50—70 см3воды и кипятят до отделения спека от тигля.
Затем тигель вынимают, обмывают горячей водой и кипятят содержимое стакана в течение
30 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на двойной плотный фильтр и промывают
горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки раствором углекислого натрия, перемешивают
и снова фильтруют через сухой плотный фильтр, собирая фильтрат в сухую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2а. При кислотном разложении навеску медного концентрата массой 1—2 г помешают в
стакан вместимостью 200 см3, приливают 30—50 см3 смеси соляной и азотной кислот 1:3 и
выпаривают раствор при нагревании до объема 3—5 см3. Добавляют 10—15 см3 раслюра серной
кислоты (1:1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки
стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты.
После охлаждения прилипают 40—50 см3воды и кипятят до растворения сульфатов. Охлажда
ют, фильтруют через сухой фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз раствором серной
кислоты 1:99. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную
колбу вместимостью 100 или 200 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.26. .Аликвотную часть в соответствии с табл. I раствора, полученного по п. 3.2. нейтрализуют
раствором серной кислоты (1:1) по лакмусовой бумаге и добаатяют еще 20 см3 раствора серной
кислоты (1:1). Аликвотную часть раствора, полученного по п. 3.2а, нейтрализуют раствором гидрок
сида натрия по лакмусовой бумаге, затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и
приливают 2—3 см3раствора лимонной кислоты.
Нейтрализованную аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 2,5 см3 раствора винной кислоты, 0,5 см3 раствора сернокислой меди и 15 см3
раствора тномочевины. перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем приливают 5 см3
раствора роданистого аммония, разбаааяют водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотозлектроколориметре. применяя