ГОСТ 14048.11-80 С. 3
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
М ассовая доля оксидом кальц и я, м агнии и алю м иния
(каж дою и OIдельности) в анализируем ой пробе.
%
М асса н авески , i
О бъем раствора, получаем ы й после
разлож ении н авески, с м 3
Д о 0 ,5 1 ,0 0 0 0 100
С в . 0 .5 д о 2 1,0000 200
* 2 * 5 0 .2 0 0 0 2 0 0
Если измерение производит в режиме «поглощение* и линейность графика не охватывает
приведенный в п. 2 шггервал концентраций растворов сравнения, тогда используют навески и разбав
ления, удобные в каждом конкретном случае, обеспечивающие необходимую точность анализа.
Навеску концентрата помешают во фторопластовый стакан вместимостью 200—250 см3, сма
чивают водой, приливают 5 см3 плавиковой кислоты. 10 см3азотной и 2—3 см3брома. Закрывают
крышкой, оставляют на бортике плиты в течение 30 мин, затем убирают крышку, ставят на плиту
и нагревают до удаления паров брома. Приливают 30 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
Затем приливают 10 см3соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Добавляют 15 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:1, для объема раствора после разложения навески 200 см3, и 8 см3этой же
кислоты для объема раствора после разложения навески 100 см3. Нагревают до растворения солей,
приливают 30—50 см’ поды, переливают в мерную колбу соответствующей вместимости, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор переливают сразу же во фторопластовый стакан, где
проводилось разложение, и закрывают крышкой (растворы контрольного опыта можно оставлять в
стеклянных колбах, не переливая во фторопластовую посуду).
Для измерения содержания оксида алюминия отбирают 25 см3раствора в колбу вместимостью
50 см3, добавляют 1,5 см3 раствора хлористого калия и 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4,
доливают до метки водой и перемешивают. Контрольный опыт готовят так же.
Для измерения содержания оксида кальция и оксида магния отбирают 25 см3раствора в колбу
вместимостью 50 см3, добавляют 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, и раствор лантана.
Количество добавляемого раствора лантана зависит от навески и объема раствора после разложения
навески (при содержании оксида алюминия не более 10
%).
При навеске концентрата массой 0,2 г
и объеме получаемого раствора 200 см3добавляется 1,5 см3 раствора лантана, при навеске массой 1г
и объеме раствора 200 см3—7 см3и при навеске массой I г и объеме раствора 100 см3— 14 см3. Затем
раствор доливают до метки водой и перемешивают. Этот раствор готовят непосредственно перед
измерением, причем вначале измеряют содержание оксида кальция, а затем оксида магния. Если в
разбавленном растворе в течение 1—1,5 ч не может быть измерена массовая доля кальция, то раствор
необходимо перелить во фторопластовую посуду с крышкой или перед измерением приготовить
заново.
Измерение массовой доли магния в этом растворе может проводиться без каких-либо ограни
чений. То же самое относится и к контрольной пробе. Контрольную пробу измеряют неразбавлен
ной.
В растворе лантана определяют массовую долю оксида кальция и оксида магния методом
добавок и при необходимости учитывают ее.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Пробы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линий кальция,
магния и алюминия последовательно. Используют два способа измерения величины поглощения в
зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация»,
работают либо в режиме «концентрация* и тогда результат получают на табло в мкг/см3, либо в
режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов* зон по градуировочному графику. На
остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем
потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору. Метод «огра
ничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов
сравнения, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для
раствора пробы.
(Измененная редакция, Изм.
Ss
1).