ГОСТ 15*14.1«-«О Стр. Э
вают.
Выпаривание повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз
по 5 см3 соляной кислоты. К остатку от выпаривания приливают
5 см3 соляной кислоты, 40 см3 горячей воды, кипятят 13—15 мин,
затем охлаждают и фильтруют раствор через фильтр средней
плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре про
мывают 7—8 раз водой, собирая фильтрат в тот же стакан. К
фильтрату, объем которого должен быть примерно100 см3, при
бавляют небольшими порциями раствор углекислого калия до по
явления слабого помутнения, не исчезающего при сильном пере-
мешиваини, затем приливают 15 см3 уксусной кислоты и переме
шивают до полного просветления раствора.
К раствору прибавляют 25 см3 раствора азотнокислого калия
(500 г/дм3), тщательно перемешивают, прибавляют 5 г азотнокис
лого калия, снова перемешивают н оставляют раствор с
осадком
кобальтинитрита калия на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтро
бумажной массы, промываютрастворомазотнокислого калия
{20 rtaM*) до полного обесцвечивания промывных вод.
Осадок на фильтре растворяют в 20—25 см3 горячей разбав
ленной 1:1 соляной кислоты, приливая порциями по 4—5 см3. Ра
створ собирают в стакан, в котором проводилось осаждение.
Фильтр промывают 5—6 разгорячей разбавленной 1:99 со
ляной кислотой. Затем раствор выпаривают до получения влаж
ных солей, прибавляют 5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и
нагревают до полного растворения солей. После этого к раствору
приливают 25—30 см3 воды, охлаждают, переливают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и переме
ши
Аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, переносят в
мерную колбувместимостью 50 см3, прибавляют аммиак до
pH 5—6 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают
5 см3 растворауксуснокислогонатрия и кипятят в течение
2—3 мин. Затем к раствору прибавляют 10 см3иитрозо-Р-соли, ки
пятят 1—2 мни, после чегоприливают 5 см3 разбавленной 1:1
азотной кислоты, снова кипятят раствор в течение 1 мин, охлаж
дают, доливают до метки водой н перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко-
лориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания
520—540 нм и кювету с оптимальной толщиной поглощающего
свет слоя раствора 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание кобальта о миллиграммах устанавливает по гра
дуировочному графику.
3.3.Для построения градуировочного графика в пять стаканов
вместимостью по 250 см3 бюреткойотмеривают 10, 20, 30, 40 и
67