ГОСТ 2012.6—I t
Стр. 3
I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вмес
тимостью 250—300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагре
вают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см* соляной
кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3
25 %-ного раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом
и нагревают в течение 2—3 мин. Раствор разбавляют водой до
150 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 2 см1 1 %-ного
раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения,
приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до pH 7,5—8,5. pH
раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К
раствору добавляют 10 см3 2 %-ного раствора тиоацетамида, наг
ревают до начала кипения, снова приливают10 см3 раствора
тиоацетамида и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 i
осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена раз
бавленным 1:100 раствором аммиака до тех нор, пока капля про
мывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей
раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см3 горячей разбав
ленной 1:1 царской водки.
Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой и отбрасывают,
а в фильтрат приливают 2 см3 концентрированной серкой кислоты
и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор ох
лаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до
ливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную
часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают во
ды до 20 см3. 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак
до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кисло
ту до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаж
дают, добавляют при помешивании 10 см3 буферной смеси, 1 см?
0,5 %-ного раствора желатина, 2 см3 0,03 %-ного спиртового раст
вора фенилфлуорона и 0,03—0,04 г аскорбиновой кислоты. Раст
вор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемеши
вают. Через 20 мнн раствор фотометрируют, измеряя оптическую
плотность на фотоэдектроколорнметре и применяя светофильтр с
максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной коло
рммегрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа.
Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуи
ровочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных
колб вместимостью по 50 см3 микробюреткой отмеривают 0.5; 2.0:
4,0; 6.0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу
стандартный раствор не вводят.
33