ГОСТ 11884.17-82 С. 2
раствор Б: 10 см5раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой
до метки и перемешивают.
1см* раствора Б содержит I мг окиси кальция.
Рабочие раствори сравнения окиси кальция; готовят следующим образом: отмеривают мик
робюреткой 0.5; 1; 1.5; 2; 3; 4; 5 см3раствора Б в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают
по 20 см3 раствора азотнокислого лантана, добавляют по 0,2 г азотистокислого натрия, доливают
раствором азотной кислоты 100 г/дм3до метки и перемешивают. Концентрация окиси кальция в
рабочих растворах сравнения соответственно равна 5, 10, 15. 20. 30. 40. 50 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ
а н а л и за
3.1.Навеску вольфрамового концентрата массой 0.1 г помешают в стакан вместимостью
200—250 см3, приливают 10 см3 смеси кислот (три объема соляной и один объем азотной кислот)
и добавляют 0.5 г азотистокислого натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают в
течение 30 мин, не доводя до кипения. Затем часовое стекло снимают, обмывают его над стаканом
небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до атажного остатка (1—2 см3), приливают 10
см3 азотной кислоты, 20 см3 воды, вновь накрывают часовым стеклом и доводят раствор до кипения.
Содержимое стакана охлаждают, снимают часовое стекло, обмывают его водой, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствору
дают отстояться. Из осветленного раствора отбирают пипеткой 10 см3и помещают в мерную колбу
вместимостью 25 см3, приливают 5 см3раствора азотнокислого лантана, доводят раствором азотной
кислоты 100 г/дм3до метки и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми
применяемыми реактивами. Величину абсорбции раствора контрольного опыта вычитают из
величины абсорбции анализируемого раствора и рабочих растворов сравнения.
Полученный раствор и рабочие растворы сравнения распыляют в пламя трехщелевой горелки
и фотометрнруют с режимом работы Перкин-Эльмер 503, при:
длине волны.................................................... ..
..
................................................. 211 нм:
спектральной ширине щ ели...............................................................................0,7 нм;
расходе воздуха...................................................................................................... (2.3±2) дм3/мин;
расходе пропан-бутана........................................................................................(2,8±0,5) дм3/мин;
высоте прохождения света над горелкой.........................................................12,5 мм.
Рабочие растворы и растворы сравнения распыляют в пламя и измеряют поглощение линии
кальция.
Растворы сравнения распыляют в порядке возрастания содержания окиси кальция. Измерение
для каждого раствора проводят по три раза. Из средних результатов измерений абсорбции растворов
сравнения строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию раствора
сравнения в мг/дм3, по оси ординат —абсорбцию.
Измерение проводят по три раза и по среднему результату измерений по градуировочному
графику определяют концентрацию окиси кальция в фотометрнруемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. .4° 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси кальция (А) в процентах вычисляют по формуле
Х =
G Уг Уу
100
КН\
где
G —
концентрация окиси кальция, найденная в процессе фотометрирования, мг/дм3;
У,
— объем раствора, см3;
У, —
объем раствора после разведения аликвотной части, см3;
т
— масса навески вольфрамового концентрата, г;
Ук —
объем аликвотной части, см3;
Ю-6 — коэффициент пересчета миллиграммов на граммы и кубических сантиметров на кубичес
кие дециметры.