ГОСТ Р 52661—2006
Получают пять контрольныхрастворов 2-хлорбвнзойной кислоты с массовой концентрацией
органически связанного хлора от 10 до 900 мкг/дм3.
Относительная погрешность полученных значений массовой концентрации органически свя
занного хлора в контрольных растворах не превышает 1.5%.
Растворы хранят в стеклянных колбах с притертой пробкой в защищенном от света месте
при температуре не выше 6 °С. Срок хранения растворов — не болев 12 месяцев.
8.4 Подготовка аппаратуры для сжигания проб
8.4.1 Подготовкуаппаратуры для сжигания проб проводятв соответствии с инструкцией к аппара
туре.
8.4.2 Перед началом испытания проводят двухэтапную проверку работы регистрирующего
устройства аппаратуры для сжигания пробы.
8.4.2.1 Этап 1: 0,01 см3 (10 мкл) контрольного раствора соляной кислоты вводят микрошприцем
непосредственно в ячейку с электролитом и записывают показания регистрирующего устройства с
точностью до первого десятичного знака. Раствор содержит 35,5 мкг ионов хлора (заданное значение
массы ионов хлора). Процедуру проводят не менеедвух раз. Результат проверки считают положитель
ным, если среднеарифметическое значение всех полученных показаний регистрирующего устрой
ства не отличается от заданного значения массы ионов хлора более чем на 5 %.
в.4.2.2 Этап 2:0.01 см3(10 мкл) контрольного раствора соляной кислоты вводят микрошприцем в
кварцевую лодочку и помещают ее в печь аппаратуры для сжигания пробы на 3 мин при температуре
950 °С— 1000 °С. Записываютпоказаниярегистрирующегоустройства сточностью до первогодеся
тичного знака. Процедуру проводят не менее двух раз. Результат проверки считают положительным,
если среднеарифметическое значение полученныхпоказанийрегистрирующегоустройства неотли
чается от заданного значения массы ионов хлора более чем на 5 %.
8.4.2.3Для очистки аппаратуры для сжигания пробы от следов хлора после проверки, проведен
ной по8.4.2.2. передвыполнением последующихиспытаний вводятв кварцевуюлодочку2—3 капл иочи
щенной дистиллированной воды и помещают ее в печь аппаратуры для сжигания пробы на 3 мин при
температуре 950 °С— 1000 °С. Процедуру повторяют несколько раз до тех пор, пока не установятся
стабильные показания регистрирующего устройства.
8.5 Проведение испытания холостой пробы
Испытаниехолостойпробыпроводятпри определениисодержанияорганическисвязанногохлора.
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 5 см3основного кислотно-нитратногорас
твора и добавляют до метки очищенную дистиллированную воду. Проверяют pH полученного рас
твора. pH раствора должен быть в интервале от 2 до 3.
Вконическуюколбувместимостью 250см3состекляннойпришлифованнойпробкойпомещают
приготовленный раствор и добавляют 15 мг активированного сверхчистого угля.
Закрывают колбу стеклянной пробкой, помещают ее в вибратор и энергично трясут но
менее 1ч.
Вфильтрующееприспособлениепомещаютполикарбонатныйфильтри фильтруютсодержи
мое колбы.
Фильтруют остатки угля после ополаскивания колбы и стенок фильтрующего приспособле
ния сначала небольшими порциями промывного кислотно-нитратного раствора (суммарный объ
ем — около 25 см3), а затем очищенной дистиллированной водой.
Удаляют остатки жидкости с угля и поликарбонатного фильтра вакуумным устройством.
Поликарбонатный фильтр с активированным сверхчистым углем помещают в кварцевую
лодочкуисжигают в печиаппаратуры длясжиганияпробыпритемпературе 950 °С— 1000 °С.Запи
сывают показания регистрирующего устройства с точностью до первого десятичного знака. За
результат испытания холостой пробы принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений, округленное до целого числа.
9 Проведение испытания
9.1Для определения содержания общего хлора из усредненной пробы, подготовленный по 8.1.4.
отбирают пробу для анализа в виде навески массой от 10 до 60 мг. Навеску взвешиваютс точностью до
0.1 мг.
6